低聚异麦芽糖是功能性低聚糖的一种.doc
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1、 QB/T 24912000 前 言 低聚异麦芽糖是功能性低聚糖的一种,主要功能性成分为异麦芽糖、潘糖、 异麦芽三糖及四糖以上的低聚糖。 本标准的试验方法中感官要求、干物质(固形物)、 pH、透光率的测定采用 QB/T 23191997液体葡萄糖行业标准;水分、溶解度的测定采用 QB/T 2320 1997麦芽糊精行业标准。 葡萄糖转苷酶是重要的原辅材料之一,酶活力的测定没有统一的方法,无法正确评价酶的质量,因此,在附录 A 中给出了葡萄糖转苷酶的定义和测定方法。 本标准的附录 A 为提示的附录。 本标准由国家轻工业局行业管理司提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准起草单位:中国
2、食品发酵工业研究所、江苏省微生物研究所、山东环宇集团公司、上海正广和葡萄糖厂、新疆纵横股份有限公司、山东天绿原生物工 程公司。 本标准主要起草人:鲍元兴、郭新光、杨维亚、刘宗利、丁盛金、孙兆龙、 刘永星。 中华人民共和国轻工行业标准 低聚异麦芽糖 QB/T 24912000 1 范围 本标准规定了低聚异麦芽糖的定义和分类、技术要求、试验方 法、检验规则 和标志、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于以淀粉为原料、酶法生产的 IMO50 型低聚异麦芽糖。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方
3、应探讨 使用下列标准最新版本的可能性。 GB 1911990 包装储运图示标志 GB/T 6011988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 6031988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制 备 GB 4789.21994 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.31994 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 GB 4789.41994 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 GB/T 5009.111996 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009.121996 食品中铅的测定方法 GB/T 66821992 分析实验室用水规格和试验方法 国家轻工业局 2
4、000 10 31 批准 2001 04 01 实施 QB/T 24912000 GB/T 77181994 食品标签通用标准 QB/T 23191997 液体葡萄糖 QB/T 23201997 麦芽糊精 3 定义和分类 3 1 定义 3 1 1 低聚异麦芽糖 isomaltooligosaccharide(简称 IMO) 、潘糖( P)、 是淀粉糖的一种,主要成分为 -1.6 糖苷键结合的异麦芽糖( IG) 2 异麦芽三糖( IG)及四糖以上( G)的低聚糖。 3n3 1 2 IMO-50 型 IG+P+IG+G50%(占总糖)的产品。 23n 3 2 分类 按形态分为糖浆和糖粉。 4 技术
5、要求 4 1 感官要求 糖浆为无色或浅黄色,透明的粘稠液体。甜味柔和,无异味,无肉眼可见杂 质。 糖粉为白色无定型粉末。味甜柔和,无异味,无肉眼可见杂质。 4 2 理化要求 理化指标应符合表 1 规定。 表 1 指标 项目 糖浆 糖粉 水分 % 5 干物质(固形物) % 75 pH 4.0 6.0 透光率 % 95 溶解度 % 99.0 糊精 % 10.0 12.0 硫酸灰分 % 0.3 IMO含量(占总糖) % 50 IG+P+IG含量(占总糖) % 35 23 4 3 卫生要求 卫生指标应 符合表 2 规定。 表 2 项目 指标 砷(以 As 计) mg/kg 0.5 铅(以 Pb) mg
6、/kg 0.5 菌落总数 cfu/(g 或 mL) 1500 大肠菌群 MPN/( 100g 或 100mL) 30 致病菌(沙门氏菌) 不得检出 5 试验方法 试验方法中所用水应符合 GB/T 6682 三级(含三级)以 上的水,所用试剂除 特殊注明外均为分析纯。 5 1 感官检验 国家轻工业局 2000 10 31批准 2001 04 01 实施 QB/T 24912000 5 1 1 糖浆 取样品约 30mL于无色、洁净、干燥的样品杯(或 50mL 小烧杯)中,置于明亮处,用肉眼观察其色泽和澄清度;检查其有无肉眼可见杂质;并用玻璃棒取适量样品放入口中,品尝其滋味(品尝第二个样品前,必须用
7、清水漱口)。作好记 录。 5 1 2 糖粉 取适量样品,在自然光的光线下,用肉眼观察样品的颜色和形态,有无杂质;取少量样品,方入口中,仔细品尝其味(品尝第二个样品前,必须用清水漱口)。 作好纪录。 5 2 水分 按 QB/T 2320-1997 中 6.2.1 测定。 5 3 干物质(固形物) 按 QB/T 2319-1997 中 5.2.2 测定。 5 4 pH 按 QB/T 2319-1997 中 5.2.3 测定。 5 5 透光度 按 QB/T 2319-1997 中 5.2.4 测定。 5 6 溶解度 按 QB/T 2320-1997 中 6.2.3 测定。 5 7 糊精 5 7 1
8、方法提要 糊精经盐酸水解为葡萄糖后,在加热条件下,直接滴定标定过的费林溶液,以次甲基蓝为指示剂,根据样品液消耗体积,计算葡萄糖含量,再换算成糊精含 量。 5 7 2 试剂 5 7 2 1 lg/L 葡萄糖标准溶液 0C 烘干至恒重的基准无水葡萄糖 1g,称准至 0.0001g,准确称取于( 100+2) 加水溶解,再加入盐酸 5mL,移入1000mL 容量瓶中并用水稀释至刻度,摇匀, 备用。 5 7 2 2 费林 A 液 称取硫酸铜 15g、次甲基蓝0.05g,加水溶解,移入 1000mL 容量瓶中并用水 稀释至刻度,摇匀,放置两天后过滤于棕色瓶中。 5 7 2 3 费林 B 液 称取酒石酸钾
9、钠 50g、氢氧化钠 75g,溶于水中,再加入亚铁氰化钾 4g,完全溶解后,移入 1000mL 容量瓶中并用水稀释至刻度,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 5 7 2 4 无水乙醇 5 7 2 5 80%乙醇水溶液 用无水乙醇配制。 5 7 2 6 浓盐酸 5 7 2 7 200g/L 氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠 20g,用水定容至 100mL。 5 7 3 分析步骤 5. 7. 3. 1 费林溶液的标定 先吸取费林 B 液、再吸取费林 A 液各 5.0mL 于 150mL 锥形瓶中,加水10mL ,国家轻工业局 2000 10 31 批准 2001 04 01 实施 QB/T 24912000 加入玻
10、璃珠 3 粒,置于铺有石棉网的电炉上加热,控制瓶中液体在( 120+15) s 内沸腾,并保持微沸,以葡萄糖标准溶液滴定至无色为终点,整个滴定操作应在 3min 内 完成。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。 5 7 3 2 费林溶液 A, B 各 5.0mL 相当于葡萄糖的质量按式( 1)计算。 V m 11RP = ( 1) 1000 RP式中: 费林溶液 A,B 各 5.0mL 相当于葡萄糖的质量, g; m称取基准无水葡萄糖的量, g; 1V 消耗葡萄糖标准溶液的体积, mL; 1 1000配制葡萄糖标准溶液的总体积, mL。 5 7 3 3 试样的制备 准确称取样品 1g 2g,称准至 0
11、.01g,置于烧杯中,用 16mL 温水溶解,在搅拌下缓缓加入无水乙醇 64mL,放置 12h 以上,使糊精沉淀,用滤纸过滤,并用少量 80%乙醇分两次洗涤滤纸和沉淀。将滤纸和沉淀部分用 70mL 热水洗入 0250mL 锥形瓶中,加浓盐酸 5mL,在 121C( 100kPa)高压锅内蒸煮 30min,使糊精水解为葡萄糖,自然冷却后取出,过滤,用 200g/L 氢氧化钠溶液中和,用 pH 试纸判断终点,洗入 250mL容量瓶中,用水定容至刻度。 5 7 3 4 试样的测定 以试样代替葡萄糖标准溶液按 5.7.3.1 进行滴定,测定其葡萄糖含量。 5 7 3 5 分析结果的表述 样品的糊精含量
12、按式( 2)计算。 RP X = 1000.9( 2) 1V 2 m 2 250 X 式中: 样品的糊精含量, g/100g; 1RP 费林溶液 A, B各 5.0mL 相当于葡萄糖的质量,g; m取样量, g; 2V 滴定消耗试样的体积, mL; 2 250配制样液的总体积, mL; 0.9换算系数。 计算结果保留至一 位小数。 5 7 3 6 允许差 同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的 5%。 5 8 硫酸灰分 按 QB/T 2319-1997 中 5.2.8 测定。 5 9 IMO 含量 5 9 1 高效液相色谱法( HPLC) 5 9 1 1 方法提要 同一时刻进入色谱柱的各组
13、分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配,由于各组分在色谱柱中的移动速度不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开国家轻工业局 2000 10 31 批准 2001 04 01实施 QB/T 24912000 来,按顺序流出色谱柱,进入信号检测器,在纪录仪上或数据处理装置上显示出 各组分的谱峰数值,根据保留时间用归一化法或外标法定量。 5 9 1 2 仪器 5 9 1 2 1 高效液相色谱仪(配有示差折光监测器和柱恒温系统)。 5 9 1 2 2 流动相真空抽滤脱气装置及 0.2, 0.45m微孔膜。 5 9 1 2 3 色谱
14、柱 a)钙型阳离子交换树脂柱: Aminex HPX-42A( BIO-RAD),填料粒径5m; 柱尺寸 7.8mm300mm,或分析效果相类似的其它色谱柱; b)氨基键合柱: TSKgel Amide-80,填料粒径 5m;柱尺寸 4.6mm250mm 或分析效果相类似的其它色谱柱。 5 9 1 2 4 分析天平:感量 0.0001g。 5 9 1 2 5 微量进样器: 10L。 5 9 1 3 试剂 5 9 1 3 1 水:二次蒸馏水或超纯水。 5 9 1 3 2 乙腈:色谱纯。 5 9 1 3 3 葡萄糖、麦芽糖、异麦芽糖、麦芽三糖、潘糖、异麦芽三糖、麦芽四糖、异麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽
15、六糖的标准品,均为 Sigma 公司试剂。分别用水配成 0.5%的水溶液。 5 9 1 4 分析步骤 5 9 1 4 1 双柱法(仲裁法) a)试样的制备 称取糖浆或糖粉样品 5g,称准至 0.0001g,加水溶解,移入 100mL 容量瓶重病用水定容至刻度,用0.2m或 0.45m水相微孔膜过滤,滤液备用。 b)试样的测定 钙型阳离子交换树脂 柱:流动相为纯水。在测定的前一天接通示差折光检测 0C,以 0.1mL/min 的流速通入流动器电源,预热稳定,装上色谱柱,调柱温至 85 相平衡过夜。正式进样分析前,将所用流动相输入参比池 20min 以上,再恢复正常流路使流动相经过样品池,调节流速
16、至 0.6mL/min,走基线,待基线稳定后即可进样,进样量为 5L 10L。 将葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖的标准溶液和制备好的试样分别进样。根据标准品的保留时间定性样品中各种糖组分的色谱 峰。根据样品的峰面积,以归一化法计算各种糖组分的百分 含量。 氨基键合柱:流动相为乙腈 :水 =67:33。在测定的前一天接通示差折光检测 0C,以0.1mL/min 的流速通入流动器电源,预热稳定,安上色谱柱,调柱温至 75 相平衡过夜。正式进样分析前,将所用流动相输入参比池 20min 以上,再恢复正常流路使流动相经过样品池,调节流速至 1.0mL/min,走基线,待基线走稳
17、后即可进样,进样量为 5L 10L。 将葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖、麦芽四糖、异麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖的标准溶液和制备好的试样分别进样。根据标准品的保留时间定性样品中各 种糖组分的色谱峰。根据样品的峰面积,以归一化 法计算各种糖组分的百分含量。 c)分析结果的表述 DP 钙型阳离子交换树脂柱,样品组分占总糖的百分含量按式( 3)计算。 国家轻工业局 2000 10 31 批准 2001 04 01 实施 QB/T 24912000 Ai ( 3) =100DPI Ai 式中: DP样品中组分 i 占总糖的百分含量, %; iA样品中组分 i的峰面积; iA 样品
18、中组分峰面积之和。 i 氨基键合柱,样品中葡萄糖占总糖的百分含量按式( 4)计算。 G=DP ( 4 ) 11 样品中异麦芽糖占总糖的百分含量按式( 5 )计算。 AIG2IGDP= (5) 22 AA+GIG22 样品中潘糖占总糖的百分含量按式( 6)计算。 APPDP= (6) 3 AAA+GPIG33 样品中异麦芽三糖占总糖的百分含量按式( 7)计算。 AIG3IGDP= (7) 33 AAA+GPIG33 (8) G=100DPDPDPn123 样品中四糖以上占总糖的百分含量按式( 8)计算。 GDP 式中:() 样品中葡萄糖占总糖的百分含量, %; 11IG 样品中异麦芽糖占总糖的百
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