水质理化检验期末复习预习资料总结分析.doc
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1、.第一章 绪论水的循环:社会循环、自然循环。水环境的组成:水中的生物群落、与各种水体共存的底泥、整个水圈(水溶液) 。生活污水:主要来自人口集中的城市。污染物多为无毒的无机盐、需氧有机物、病原微生物和洗涤剂;主要成分为水,通常水99%,固体物质T/2 2PT 2(T P) 0P=T/2 0 2P 0P12。采集后的样品应及时测定。若水样中含有硫化物和氧化剂时,在采样时将其除去,以免产生干扰。2、 蒸馏一般要将各种形式的氰化物转变成简单氰化物的形式测定其总量。两种蒸馏方法:1) 、易释放氰化物的蒸馏方法2) 、总氰化物的蒸馏方法选择合适的蒸馏方法,蒸馏速度:2-3ml/min 通常选择 250m
2、l 水样蒸馏,收集 100ml 蒸馏液。测定方法:光度法三步骤:形成卤化氰:氰化物与某些含卤素的氧化剂作用,生成卤化物,常用的氧化剂有溴和氯胺 T 等。卤化物的形成与酸度有关,在酸性条件下,卤化氰不稳定,易分解。在.碱性条件下活性氯或溴形成的次氯酸或次溴酸能分解氰化物,因此将水样控制在 PH7 左右。形成含戊烯二醛基本结构的产物:卤化氰与吡啶及其衍生物反应生成戊烯二醛或其衍生物。形成有色化合物:戊烯二醛反应活性很高,能与一些试剂发生分子间脱水缩合形成有色化合物。常用的试剂有联苯胺、巴比妥酸、吡唑啉酮等。(三)硫化物硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物,包含溶解性的 H2S、HS -
3、、S 2-,以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶性金属硫化物。天然水中通常不含硫化物。水样的采集和处理:1、采集水样时应该单独采样 2、应尽量减少样品与空气接触 3、加入一定量的乙酸锌溶液和适量的氢氧化钠溶液,形成硫化锌沉淀 4、水样充满瓶后立即密塞保存消除杂质的手段有:沉淀或吹气分离、离子交换法等测定方法:1、 碘量法 2、 亚甲蓝分光光度法 注意事项:、实验用水应不含 Cu2+、Hg 2+等重金属离子、N,N-二甲基对苯二铵存放较久时呈棕黑色,用其配置的溶液呈淡棕色,空白值较高。应对试剂进行纯化:用加石油醚的苯溶液进行重结晶,得到白色晶体 、应严格控制酸度、温度、反应容器等条件;应严格按
4、顺序加试剂,否则会使结果偏低甚至不显显色(四)余氯需氯量:氯与细菌作用的同时还要氧化水中的有机物和还原性无机物,其需氯的总量称为需氯量。余氯:为保证消毒效果,加氯量必须超过需氯量,使在杀菌和氧化后还能剩余一部分有效氯。加入氯经过一定时间的接触后,水肿所剩余的有效氯称为余氯。余氯可分为游离性余氯和化合性余氯。游离性余氯包括 HClO 和 ClO-.化合性余氯是致癌物。我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量0.3mg/L,管网末梢0.05mg/L测定:测定余氯的水样不能保存,应现场采集并进行测定。1、 碘量法测定总余氯 本法适合生活用水的测定2、 N,N-二乙基对苯二铵光度法
5、可用于含氯浓度范围为 0.051.5mg/L 游离氯,超过上限浓度可对样品稀释在测定注意事项:、对浑浊或有色样品补课过滤或脱色,以免游离氯损失、样品中游离氯浓度很高时,可对样品稀释后在测定3、 邻联甲苯胺比色法 用于快速测定水样与邻联甲苯胺溶液混合后,如果立即进行比色,所得结果为游离性余氯;如果放置 10min 在进行比色,所得结果为水样的总余氯(五)磷和磷酸盐样品保存:磷在水样中不稳定,采集后应立即测定。磷酸盐会吸附在塑料容器壁上,不宜用熟料制品盛放样品,所用的比例器皿要用热的稀盐酸冲洗,再用蒸馏水冲洗样品处理:、可滤性和不可滤性磷酸盐:一般用 0.45m 滤膜进行过滤 、活性磷:水样未经预
6、处理或氧化消解测出的磷酸盐称为活性磷 、酸性可水解的磷酸盐:在沸水温度下,加热处理所得的磷酸盐 、有机磷:仅由有机物被氧化消解转化为正磷酸盐的磷化合物称为有机磷 、总磷:包括正磷酸盐、缩合磷酸盐、有机磷化合物目前水样氧化消解的方法有硝酸-高氯酸消化法、硝酸- 硫酸消化法、过氧化氢 -硫酸消化法、过硫酸盐消化法测定方法:首选离子色谱法,然后是分光光度法钼酸铵光度法影响本法的主要因素有:显色最终溶液浓度,钼酸铵浓度,还原剂种类及数量,显色温度和时间注意事项:1、配制钼酸铵溶液时应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中,相反操作会.导致显色不充分 2、水样和标准系列液显色温度应该一致(六)铬主要对水中
7、 Cr()进行测定测定方法:二苯碳酰二阱分光光度法、测定铬的水样不能用内壁粗糙的玻璃器皿存放、也不能用铬酸洗液清晰器皿,残留的铬会使结果测定偏高、水样必须用 NaoH 调节至 PH8 再保存,防止六价铬转化为三价。测定总铬时,可加硝酸调节至 PH2 保存。采样后,最好在 24 小时内测定。注意:此反应酸度应控制在 0.050.3mol/L 范围内,0.2mol/L 时显色最稳定(七)砷测定方法:1、AgDDC 法:样品中四价砷被还原为三价后,与锌和酸作用产生的氢反应,生成 AsH3 气体。用乙酸铅浸泡过的棉花除去硫化氢后,通过 AgDDC 的三乙醇胺-三氯甲烷溶液中,其中 Ag 被还原为胶态银
8、。2、硼氢化钾-硝酸银分光光度法:此反应受反应介质的影响很大,聚乙烯醇和动物胶对胶态銀有良好分散作用由于有聚乙烯醇的存在,通气时会产生大量气泡,加入乙醇做消泡剂,加入量不宜太多,否则会出现浑浊。中性条件下,生成胶态銀颗粒较大,故在吸收液中加入适量 HNO3、形成 AsH3 的反应温度控制在 1530内、可将 KBH4 与 Nacl 按 1: 5 混合后压成直径为 1.2cm 重 1.5g 的片剂。氯化钠为稀释剂,不参与反应。目的是防止反应过于激烈、聚合度不同,对方应结果和灵敏度有影响(八)铅测定方法:1、萃取火焰原子吸收光谱法、萃取液用细内径的毛细管吸入火焰,并将燃气乙炔的流量适当调小,以保证
9、洗入MIBK 后,火焰状态不变、测定污水时,消化液需加高氯酸。若消化结束时,高氯酸未赶尽,加 KI 时会出现KClO4 沉淀,消化时应赶尽 KClO4、通常 KI 空白值较高,需要提纯处理、当样品中含盐量很高时,可能出现非特征吸收3、 石墨炉原子吸收光谱法、地面水和地下水可以不经过消化直接进样,进样量一般为 20ul、石墨炉测定铅和铬,干扰严重,特别是对于成分复杂的污水和沉积物样品。此时可用磷酸盐做基体改进剂,将铅转化为稳定的磷酸盐,可在比较高的温度下灰化,在原子化钱尽可能除去样品基体(九)汞样品采集和保存:水样保存以用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料为佳,采样时尽量装满容器以减少器壁吸附样品制备
10、:制备时要注意解决好样品完全无机化和防止汞挥发损失问题,样品处理方法有干法消化和湿法消化测定方法:1、 冷原子吸收光谱法:将汞化合物还原成汞,用吹气鼓泡的办法使汞成为蒸汽,由载气带入测汞仪吸收池要选择合适的载气速度和进样方式,室温10不能进行测定2、 冷原子荧光法:水样中的汞离子被还原为单质汞,进而形成汞蒸气,基态汞原子被波长为 253.7nm 的紫外光激发而产生共振荧光要求实验用水和试剂具有较高的纯度,采用高纯氩或高纯氮作为载气.(十)形态分析形态:某元素在特定环境中实际存在形式两困难:一是缺乏足够灵敏的并只对单一组分响应的特异定量方法二是极易破坏原有的形态分布平衡两方法:1、实验测定2、模
11、式计算第七章 有机污染指标的测定常用的综合指标有三氧(溶解氧、化学耗氧量和生化需氧量) 、三氮(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸氮) 、总有机碳等。溶解于水中的氧气称为溶解氧(DO), 以氧气的 mg/L 表示。测定溶解氧的水样采样原则是避免产生气泡,防止空气混入。采样后最好尽快测定,不能尽快测定时,应加 MnSO4 和碱性 KI 现场固定,固定后的水样也只能保存 48h,不能长时间放置。 化学需氧量(COD):水中还原性物质,在规定条件下,被氧化时所消耗氧化剂相当于氧的量,结果以氧气的 mg/L 表示。我国测定 COD 的标准方法为重铬酸钾法(COD Cr)和酸性高锰酸钾法(COD Mn)。两种测定方
12、法的区别:酸性高锰酸钾法测定 COD 具有简便快速,耗资少和二次污染危害少的优点,但对有机物氧化效率低,Cl -300mg/L 时有干扰,因此只适用于饮用水和水源水等较清洁水样的 COD 的测定;重铬酸钾法对大多数有机物的氧化程度达理论值的 95%100%,再现性好,适宜于测定较复杂的工业废水和生活污水。其缺点是操作复杂,并存在 Hg2+和Ag+的污染。酸性高锰酸钾法测定过程中,为保证具有良好的重现性和结果的可比性,必须控制如下反应条件:酸度以 0.45mol/LH+为宜。酸度只能用硫酸来维持,而不能用盐酸和硝酸。 1高锰酸钾溶液的浓度应控制在 c(1/5KMnO 4)=0.01mol/L 左
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