P-E原子吸收光谱仪AA900操作维护训练培养资料.doc
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1、-_AA900AA900 英文软件操作维护规程英文软件操作维护规程一、安全使用注意事项一、安全使用注意事项1、用气安全1)、乙炔会爆炸,气路一定得检漏,与助燃气应分开存放,做到人走气关,不用气关;2)、打开气瓶时 脸部不要正对表头,防止因表头质量问题导致人体的伤害;3)、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否 良好,尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。 2、强磁场使用石墨炉时,当塞曼启动时,0.6 米的范围内有强磁场,因此,带有心脏起搏器的人要远离仪器,会被 磁化的物件远离仪器。3、乙炔的主表压力不低于 0.5Mpa,纯度大于 99.5% ;氩气纯度 99.999% 。二、原子吸收简
2、介二、原子吸收简介原子吸收的基本部件有 5 个,光源、原子化器、分光器、检测器和处理器。种类分为单光束和双光束两 种。本机是火焰双光束。1)、光源能够产生与待测元素相匹配的光谱,有空心阴极灯(HCL)和无极放电灯(EDL)。2)、原子化器原子化器的功能是使样品蒸发,形成气态原子。这些气态原子可以吸收空心阴极灯的光,吸收光的 多少与元素浓度有关。常用的原子化器是火焰和石墨炉。3)、分光器用于光的单色,只允许特定波长的光到达检测器。4)、检测器固态检测器,测量光强度,将光电信号转化为电信号。5)、处理器将信号放大并处理,包括计算机等。 三、火焰部分三、火焰部分一)、一)、基本操作基本操作1、开机、
3、开机1)、打开墙壁上的空气开关,打开电脑电源。2)、打开主机电源,等主机初始化完毕后(约 12 分钟),双击联机。2、编辑方法(以、编辑方法(以 Cu 为例)为例)(介绍如何使用帮助)1)、点击,出现图 221。或者 FileNewMethod。-_2212)、图 221 中,点击,出现图 222。2223)、图 222 中,Element 选中 Cu,点击,出现图 223。Signal Type 一般选择 AA,复杂样品选择 AA-BG。其余默认。223-_4)、图 223 中,点击,出现图 224。修改重复次数。其余参数默认。224 5)、图 224 中,点击,出现图 225。一般选择 L
4、inear Through Zero。2256)、图 225 中点击,出现图 226。输入空白,标准及浓度。介绍推荐条件中的线性范围和灵敏度。-_2267)、 方法中的其余参数按照默认的即可。8)、方法编辑完后,可以点击、,检查方法是否合适,如果不合适, 按照提示修改方法。 9)、保存方法:依次点击,。 出现图 227,在 Name 处输入方法的名字,点击 OK 保存方法。2273、编辑样品表(火焰可以忽略)、编辑样品表(火焰可以忽略)1)、 点击,出现图 231。 输入样品名称。-_2312)、 保存样品表。依次点击, 。4、点灯、点灯点击,出现图 241(假设 Cu 灯放在 3 号位)。O
5、n/Off:点亮/熄灭灯;Lamp 3:将 Cu 灯点亮且将仪器波长设置到 324.8nm 处。是将灯扣背景的氘灯打开。2415、点火、点火1)、打开排风。 2)、打开空压机,检查空气压力是否为 450500KPa。2)、打开乙炔气瓶,检查乙炔压力,保证主表大于 0.6MPa(使用后的压力,使用前应比 0.6Mpa 大 很多 ),次级表压力位于 90100KPa。检查乙炔有否漏气。-_3)、点击,出现图 251。检查安全互锁装置是否好。好,不好。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有:A、燃烧头安装位置是否正确; B、雾化器安装位置是否正确;C、排放系统的水封、水满;D、乙炔压力是否
6、合适;E、空气压力是否合 适。 4)、点击点燃火焰(互锁装置好的时候才能点燃火焰)。检查火焰的高度及 颜色有否异常。2516、测量数据、测量数据1)、分析前准备:A、点击,出现图 261。-_261B、保存数据:点击中出现图 272,在 Name 处输入 结果的文件名,点击 OK 保存结果。2722)、分析标样空白:吸入空白,选择,点击分析空白。3)、 分析标样:-_吸入标样 1,选择,点击分析标样 1。依次分析其余标样,结果在中显示。标样分析完后,点击可以看标准曲线。5)、分析试样空白:吸入试样空白,选择,点击分析试样空白,结果在中显示。6)、分析试样:吸入试样 1,选择,点击分析试样 1。
7、依次分析其余试样,结果在中显示。7、打印结果、打印结果用鼠标点击需要打印的窗口,点击 File、 Print、 Active Window 即可打印。8、测量完毕关机、测量完毕关机1)、关灯。2)、清洗。针对普通水溶液,吸入去离子水 5 分钟进行清洗。3)、点击图 251 中熄灭火焰。4)、关闭乙炔气瓶,点击图 251 中释放管道内的剩余气体。5)、关闭程序,关 AA800 主机电源。(注:火焰状态下关机,再开机时还是火焰。)6)、拔下空压机的插头,将空压机底部的放气钮顺时针放气放水。二)、雾化器灵敏度的调整二)、雾化器灵敏度的调整 (先调光线)1、点燃火焰,吸超纯水。2、点击,出现图 281
8、。-_281 3、顺时针 拧松雾化器里面的锁紧螺母,反时针慢慢旋转雾化器的调节旋钮,直到有气泡从水溶液中冒出。 顺时针旋一点点调节旋钮,使水恰有一点点进入,点击图 281 中的 Auto Zero Graph, 调零。4、将水换成 5ppm 的 Cu 溶液,慢慢顺时针调入, 观察吸光度,吸光度会增大,又减小,调到一个合适 的位置,使吸光度最大。5、调整好后,并紧锁紧螺母。注意:乙炔笑气火焰禁止调整。三)、火焰原子化器的优化三)、火焰原子化器的优化1、调整燃烧头左右平行位置点燃空心阴极灯,检查光斑是否与燃烧头缝隙平行,如果不平行,调整(怎么调整?)。2、Align Burner 调整(一般不做)
9、点击3、优化气流量(一般不作)点击-_四)四)火焰的保养火焰的保养1、雾化器1)、基本的:点燃火焰,吸喷去离子水 5 分钟。2)、常规的:取下雾化器,取下撞击球,取下进样管,用清洁丝清洁。2、雾化室四个螺钉均匀的对角拧紧,密封圈压好。3、排液系统如果废液管老化,则应该更换。流液不畅,清洁。4、燃烧头1)、常规的:如果脏东西附着在燃烧头上,则使用清除工具清除。2)、彻底的:如果上面实在有清除不掉的东西,则取下燃烧头用 10的硝酸(15的盐酸)在超声的情况下清洗 10 分钟,再用去离子水清除,最后用电吹风吹干。注意上面的磁条不要弄坏了。5、空气过滤器应该每半年更换一次。6、整个燃烧系统可以用 0.
10、1的 Triton X-100( (曲拉通 X-100) 化学名称为聚乙二醇辛基苯基醚,是一 种优异的表面活化剂,润湿及洗涤剂)清洗,以保持废液的流畅。五)、火焰切换到石墨炉五)、火焰切换到石墨炉 1、切换时注意事项1)、关闭所有的窗口,防止误操作。2)、一定要将 AS900 自动进样器旋到位置。3)、取下石墨炉的盖子火焰原子化器的废液管是否够长,有否东西阻挡切换的运动,否则容易损坏 设备。2、切换。点击、Furnace、OK 火焰将切换到石墨炉。四、石墨炉部分四、石墨炉部分一)、基本操作一)、基本操作1、开机、开机1)、开机前的准备工作打开氩气瓶,检查氩气压力,减压阀压力位于 350 400
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