BJS201710保健食品中75种非法添加化学药物的检测.doc
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1、附件 1保健食品中 75 种非法添加化学药物的检测BJS 2017101 范围本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻
2、嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱-串联质谱检测方法。本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐
3、他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共 75 种非法添加物质的检测,同样适用于片剂
4、、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述 75 种物质的检测。2 原理试样经甲醇提取后,采用液相色谱-串联质谱仪检测。3 试剂和材料注:水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3 甲酸(CH2O2):质谱级。3.1.4 乙酸铵(CH3COONH4):质谱级。3.1.5 0.1%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵水溶液:精密量取甲酸(3.1.3)1 mL,称取乙酸铵(3.1.4)0.771 g,用水溶解并定容至1000 mL。3.2 标准品利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那
5、非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲
6、明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式和相对分子量见附录 A 表 A.1,纯度均98%。3.3 标准溶液配制3.3.1 标准储备液:分别精密称取利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌
7、唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸标准品(3.2)0.01 g(精确至 0.000 01 g)于 10 mL 容量瓶中,甲醇溶解并定容,得到浓度为
8、1 mg/mL 的储备液,-20 避光贮存,有效期 3 个月。3.3.2 混合标准溶液:分别精密量取储备液(3.3.1)适量,用甲醇(3.1.1)稀释成混合标准中间液,其中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、尼莫地平、辛伐他丁、氨氯地平、洛伐他丁、美伐他丁、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪
9、、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、褪黑素、芬氟拉明、可乐定、卡托普利、苯乙双胍、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸和二甲双胍浓度为 10 g/mL,洛伐他汀羟酸钠盐、呋塞米、氢氯噻嗪、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥和烟酸浓度为 100 g/mL。再用初始流动相(见表1)稀释成混合标准使用液,上述物质浓度分别为 100 ng/mL 和 1 g/mL,临用时配制。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。4.2 分
10、析天平:感量分别为 0.001 g、0.000 1 g 和 0.000 01 g。4.3 离心机:转速4 000 r/min。4.4 超声波清洗器。5 分析步骤5.1 试样制备精密称取样品 1 g(精确至 0.000 1 g),置于 50 mL 容量瓶中,加甲醇(3.1.1)适量,超声提取 15 min,放冷至室温,用甲醇(3.1.1)定容(若样品中含有油脂,则将样品提取液在-20 条件下放置 2448 h,时间可视样品是否澄清而定),5 000 r/min 离心 5 min,上清液经微孔滤膜过滤(0.22 m,有机相),取续滤液作为待测液。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱条件a)色谱柱:
11、C18柱,1.8 m,2.1100 mm,或性能相当者。b)流动相:A 为 0.1%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵(3.1.5),B 为乙腈(3.1.2),参考梯度洗脱程序见表 1。c)流速:0.3 mL/min。d)柱温:40 。e)进样量:5 L。表 1 参考梯度洗脱程序时间/minA:0.1%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵 /%B:乙腈/%09010290102.16535465354.160406.5604072080920809.110905.2.2 质谱条件a)电离方式:电喷雾正负离子模式。b)检测方式:多反应检测(MRM)。c)雾化气:N2。d)干燥气流速:8 L/min。e
12、)喷雾电压:500 V。f)气流温度:350 。g)毛细管电压:3500 V(+)3000 V(-)。h)鞘气流速:11 L/min。i)鞘气温度:250 。j)定性离子对、定量离子、碎裂电压、碰撞能量和离子化模式见表 2。表 2 非法添加化学药物的主要质谱参数序号化合物母离子 (m/z)子离子 (m/z)碎裂电压 (V)碰撞能量 (eV)离子化模式609.2448.113528+1利血平609.2397.1*13524+528403*1357+2格列喹酮52838613519+505487*13520+3羟基豪莫西地那非50537713520+50544813520+4硫代艾地那非50539
13、3*13520+4953691356+5格列苯脲495169*13518+4913521357+6格列美脲491126*13523+48931113520+7豪莫西地那非489113*13520+48929913520+8伐地那非489151*13520+47537713520+9西地那非475311*13520+46742013520+10红地那非467396*13520+460432*13520+11伪伐地那非46037713520+46037713520+12那莫西地那非460329*13520+45316213520+13瑞格列奈45386*13520+45340613516+14那红
14、地那非453353*13524+4463471357+15格列吡嗪446321*1357+445343*13510+16洛伐他丁羟酸钠盐44517313530+419343*13510+17尼莫地平41930113520+41928513520+18辛伐他汀419199*13520+40929413510+19氨氯地平409238*13510+40528513520+20洛伐他汀405199*13520+391185*13520+21美伐他汀39115913520+391269*13520+22氨基他达拉非39126213520+39030213520+23他达拉非390268*13520+3
15、89.2245*13510+24佐匹克隆389.221713520+389239*13510+25尼索地平38919513520+387199*13510+26脱羟基洛伐他汀38717313510+384.1247.1*13528+27哌唑嗪384.113813528+383.935213510+28非洛地平383.9338*13510+367170*13510+29格列波脲36715213520+36132913520+30尼群地平361315*13510+358135*13523+31罗格列酮35810713523+357134*13523+32吡咯列酮35711913523+356.41
16、92*13530+33罗通定356.416513520+35525113510+34醋氯芬酸355215.8*13520+347315*1352+35硝苯地平347245.91352+343.1314.913528+36三唑仑343.1308*13524+330.1180.913530+37青藤碱330.158*13540+329205*13530-38呋塞米32912613530-326.1291*13524+39咪达唑仑326.1243.913528+324127*13515+40格列齐特32411013519+321.1302.913512+41劳拉西泮321.1275*13520+31
17、9225*13530+42酚酞31910513530+31716713530+43二氧丙嗪31786*13520+316240.913530+44氯硝西泮316213.8*13540+309.1281*13524+45阿普唑仑309.1274.113524+306.126413520+46扎来普隆306.1236*13520+300.1283*13512+47氯氮卓300.124113512+296268.913520-48氢氯噻嗪296205*13520-295.1267*13524+49艾司唑仑295.119213520+287241*13520+50奥沙西泮287162.913530+2
18、85.1257.113520+51地西泮285.1222.1*13528+282.125413520+52硝西泮282.1236*13524+28013913530+53西布曲明280125*13530+278.2120.913520+54文拉法辛278.257.9*13510+275.1230.1*13510+55氯苯那敏275.1166.913535+274154*13520+56氯美扎酮27410313520+27115513512+57甲苯磺丁脲27174*13512+267.119013516+58阿替洛尔267.1145*13524+26613913530+59N-单去甲基西布曲
19、明266125*13530+25213913530+60N,N-双去甲基西布 曲明252125*13530+24016613510+61沙丁胺醇240147.9*13520+237194*1358-62司可巴比妥2378513520-233.1174.2*13510+63褪黑素233.115913520+232159*13530+64芬氟拉明23210913530+231188*1354-65苯巴比妥2318513520-230212.8*13522+66可乐定230159.613538+225.1182*1354-67异戊巴比妥225.18513520-2181721356+68卡托普利21
20、8116*13510+20610513523+69苯乙双胍20660*13515+183.1140.1*1354-70巴比妥183.18513520-16614813530+71麻黄碱166133*13530+15860*13510+72丁二胍1585713520+15895*13510+73氨甲环酸15867.113510+1307113523+74二甲双胍13060*13511+1247813550+75烟酸12452*13550+注:标*为定量离子5.3 定性判定按照上述条件测定待测液和混合标准使用液,如果试样待测液中色谱峰的保留时间与混合标准使用液中某一组分保留时间一致(变化范围在2.
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