BJS201806土豆及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定.doc
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1、附件 1土豆及其制品中 -茄碱和 -卡茄碱的测定BJS 2018061 范围本方法规定了土豆及其制品中-茄碱和-卡茄碱含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于土豆及其制品中-茄碱和-卡茄碱含量的测定。2 原理样品经酸化乙腈提取,用 液相色谱-串联质谱仪测定,采用外标法定量。3 试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯,水应为符合 GB/T 6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。3.1.4 甲酸铵(HCOONH4):色谱纯。3.1.5 无水硫酸镁(MgSO4):分析纯
2、。3.1.6 无水乙酸钠(CH3COONa):分析纯。3.2 试剂配制3.2.1 甲酸-甲酸铵缓冲溶液:称取甲酸铵( 3.1.4)0.063 g 于烧杯中,加适量水溶解后转移到 1000 mL 容量瓶中,再移取甲酸( 3.1.3)1 mL 于同一容量瓶中,加水定容至刻度。3.2.2 酸化乙腈:移取甲酸( 3.1.3)10 mL 于 1000 mL 容量瓶中,加乙腈(3.1.2)定容至刻度。3.2.3 甲醇水溶液(50%,体积分数):移取甲醇( 3.1.1)500 mL 于 1000 mL 容量瓶中,加水定容至刻度。3.3 标准品-茄碱和-卡茄碱标准品的英文名称、 CAS登录号、分子式、相对分子
3、质量详见附录A中的表A.1。3.4 标准溶液配制3.4.1 -茄碱和 -卡茄碱混合标准储备液(2.50 mg/mL):分别准确称取 -茄碱和-卡茄碱标准品(3.3)各 5.00 mg 于同一烧杯中,加入少量乙腈(3.1.3)溶解后转移至20.0 mL 容量瓶中,加入乙腈并定容至刻度,制成浓度为 2.50 mg/mL 的混合标准使用液,于20 冰箱中保存,有效期 3 个月。4 仪器和设备4.1 液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源( ESI 源) ;4.2 涡旋混合器;4.3 高速冷冻离心机:转速10000 r/min;4.4 电子天平:感量分别为 0.001 g 和 0.00001g;4.5
4、 均质器;4.6 具塞离心管:50 mL 和 15 mL。5 试样制备与保存用均质器将样品充分打碎混匀,放入分装容器中,密封并标记,于20以下冷冻存放。6 测定步骤6.1 提取和净化称取试样1 g(精确至0.001 g)于50 mL具塞离心管中,加入5.0 mL水涡旋混匀1 min,再准确加入25.0 mL酸化乙腈(3.2.2),涡旋混匀3 min。之后,向离心管中加入2.0 g 无水硫酸镁(3.1.5),1.0 g 无水醋酸钠(3.1.6)。手动剧烈摇动30 s后涡旋混匀1 min。再将离心管置于离心机中,在4 条件下以10000 r/min的速度,离心8 min。取全部上清液至25 mL容
5、量瓶中,加入酸化乙腈(3.2.2)至刻度,再从中取25 L上清液于5 mL容量瓶中,加入甲醇水溶液(3.2.3)至刻度,取1 mL过微孔滤膜(0.22m,聚四氟乙烯)后上机测定。6.2 仪器测定6.2.1 液相色谱-串联质谱检测6.2.1.1 液相色谱参考条件a)色谱柱:C18液相色谱柱,100 mm 2.1 mm,粒径 1.8 m,或性能相当者;b)流动相:A 为甲酸-甲酸铵缓冲溶液(3.2.1) ,B 为乙腈(3.1.2) 。梯度洗脱程序见表 1;c)流速:0.3 mL/min;d)柱温:35 ;e)进样量:5 L。表 1 梯度洗脱程序时间(min)流动相 A(%)流动相 B(%)0955
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