一种独居石10μm小束斑LA-Q-ICP-MS U-Th-Pb年龄测定方法申报书.docx
《一种独居石10μm小束斑LA-Q-ICP-MS U-Th-Pb年龄测定方法申报书.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种独居石10μm小束斑LA-Q-ICP-MS U-Th-Pb年龄测定方法申报书.docx(19页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、中国专利奖申报书(发明)专 利 号:ZL 2016 1 0596073.0专利名称:一种独居石 10m 小束斑 LA-Q-ICP-MSU-Th-Pb 年龄测定方法申报单位:中国地质调查局西安地质调查中心推荐单位:自然资源部二一九年 4 月 25 日国家知识产权局制一、申报项目基本信息专专利号利号ZL 2016 1 0596073.0专专利名称利名称一种独居石 10m 小束斑 LA-Q-ICP-MS U-Th-Pb 年龄测定方法专专利利权权人人中国地质调查局西安地质调查中心发发明人明人汪双双IPC 主分主分类类号号1G01N 27/62通通讯讯地址地址/邮编邮编陕西省西安市碑林区友谊东路 438
2、 号710054联联系人系人 1汪双双手机手机13324517306办办公公电话电话029-87821966电电子子邮邮箱箱联联系人系人 2手机手机办办公公电话电话电电子子邮邮箱箱推荐推荐单单位位自然资源部1 IPC 主分类号可通过国家知识产权局网站查询。二、专利质量评价材料评评价价“三性三性”和和“文本文本质质量量”,说说明参明参评专评专利利质质量的量的优优秀程度秀程度(一)新(一)新颖颖性和性和创创造性造性:列出若干个申请日之前最接近的技术,简要介绍其技术方案;并详细说明未对参评专利的新颖性和创造性构成实质性影响。本专利是关于独居石 U-Th-Pb 定年的技术,即:独居石在形成时,U、Th
3、、Pb 元素就在矿物中封闭起来,而 U、Th 元素具有放射性,可放射形成 Pb 元素,通过矿物中U、Th 同位素和放射性成因 Pb 同位素的分析测试,结合 U、Th 元素的半衰期,便可获知独居石的形成时代,进而知道与独居石形成相关的岩浆活动、热液活动、变质作用的发生时间,继而限定热液型多金属矿床、稀土矿床的成矿时代等。用于独居石 U-Th-Pb 定年的仪器设备包括:电子探针(EMPA),二次离子质谱(SIMS),激光剥蚀-高分辨电感耦合等离子体质谱仪(LA-HR-ICP-MS)和激光剥蚀-四级杆电感耦合等离子体质谱仪(LA-Q-ICP-MS)。其中,与本专利最接近的技术是利用LA-Q-ICP-
4、MS 在 24m 束斑条件下测定独居石的 U-Th-Pb 年龄,其技术方案是借用锆石 LA- Q-ICP-MS U-Pb 年龄测定方法,直接测定独居石的 U-Th-Pb 年龄,即:已有方法的分析束斑较大(24m),激光能量密度(6J/cm2)和脉冲频率(6Hz)过高,仅适用于颗粒粗大、且成分均一的独居石(100m),对于更小的或具复杂成分分区的独居石则无能为力。1、本、本专专利的新利的新颖颖性性(1)设计激光剥蚀条件实验,初步探索适合独居石的激光剥蚀能量密度和脉冲频率。实验数据表明,独居石比锆石更易剥蚀,所需的激光剥蚀能量密度和脉冲频率应该更低,即:激光能量密度应低于 6J/cm2,脉冲频率应
5、低于 6Hz。(2)以独居石标样 44069 为分析对象,在不同束斑条件下,分别改变激光剥蚀能量密度和脉冲频率,记录下每组条件下的样品信号,筛出各组条件下独居石238U 瞬时信号的最高灵敏度,计算各组条件下独居石的206Pb-238U 的元素分馏指数和206Pb/238U 值的 RSD,通过比较,得到不同束斑条件下,独居石的最佳激光剥蚀参数。-2、本、本专专利的利的创创造性造性(1)在 LA- Q-ICP-MS 联用时,当激光载气(He)流量与质谱仪载气(Ar)流量的总和介于 1.55-1.65 L/min 之间时,检测信号灵敏度更高;(2)在激光剥蚀束斑为 10m 条件下,当激光剥蚀能量密度
6、为 3J/cm2,激光脉冲频率为 4Hz 时,独居石具有较高的238U 瞬时信号灵敏度,且206Pb-238U 的元素分馏指数和206Pb/238U 值的 RSD 较低,为最佳激光剥蚀参数。(3)将独居石的 LA-Q-ICP-MS U-Th-Pb 定年的分析束斑缩小至 10m,极大地提高了此种定年方法的空间分辨率,使之满足大部分独居石的分析测试需求。故此,之前最接近的技术未对参评专利的新颖性和创造性构成实质性影响。(二)(二)实实用性用性:结合实施情况,说明参评专利的技术方案能够制造或使用,并已产生了积极的效果。该专利技术自 2016 年申请发明专利以来,就投入了就投入了实验实验室的日常分析与
7、室的日常分析与应应用中,用中,为为国家稀缺国家稀缺资资源相关源相关项项目解决目解决热热液多金属液多金属矿矿床、稀土床、稀土矿矿床的成床的成矿时矿时代代难题难题。以两个项目为例,详述如下:(1)利用该专利技术解决西秦岭阳山金矿带的成矿时限问题,为指导找矿做出贡献。该金矿带是秦岭地区储量最大、代表性最强的卡林型-类卡林型金矿床,也是中国最大的金矿床之一。该金矿带中花岗斑岩既含有锆石,也含有独居石。然而,众多锆石 U-Pb 定年结果分散,主要原因在于定年矿物(锆石)受到热液活动的影响,成因变得复杂多样,导致年龄数据的地质意义不明确。独居石作为一种对热液活动非常敏感的矿物,极易记录热液活动信息,其成分
8、域不仅记录着不同地质事件的发生时代,而且能够清楚地反映地质作用过程和热液活动历史,是一种理想的定年矿物。但该类独居石通常具有复杂成分分区,对原位微区定年方法的空间分辨率要求高。本专利将该方法的分析束斑缩小至 10m,完全满足测试需求,通过 LA-Q-ICP-MS 独居石 U-Th-Pb 定年,获得阳山金矿带的成矿作用时限为 194-201Ma,该结果与西澳科廷大学SHRIMP 实验室的数据相吻合。(2)利用该专利技术解决秦岭华阳川稀土矿的成矿时限问题,指导国家稀缺矿产资源的勘察与开发。华阳川花岗伟晶岩中锆石的 U-Pb 年龄一致为 18Ga 左右,与该花岗岩体的产出地层时代相矛盾。进一步研究,
9、发现独居石显示出明显的核幔结构,且核部具有明显的岩浆环带结构。利用本专利技术分别测定独居石的核部和边部,年龄分别为 250-267Ma 和 230Ma,分别代表花岗伟晶的结晶年龄和稀土热液矿化年龄,该数据与区域地质活动的时间相吻合。(三)文本(三)文本质质量量: 1、 、说说明明书书已清楚、完整地公开已清楚、完整地公开发发明的内容,并使所属技明的内容,并使所属技术领术领域的技域的技术术人人员员能能够够理解和理解和实实施。施。本发明属于地质测试技术领域,公开了一种独居石 10m 小束斑 LA-Q-ICP-MS U-Th-Pb 年龄测定方法,包括:先直接引入浓度为 1ppb 的标准溶液样品到四极杆
10、电感耦合等离子体质谱仪,通过优化仪器参数,使205Tl 的响应强度大于 200000cps/ppb,相对标准偏差为 1%2%,双电荷小于 1.5%,氧化物产率小于 1%;再利用激光剥蚀的方式引入人造玻璃 NIST 610 固体标准样品到四极杆电感耦合等离子体质谱仪,匹配激光器的载气和四极杆电感耦合等离子体质谱仪的载气,使238U 的计数达到最高;再利用激光剥蚀的方式引入独居石标准样品 44069 到四极杆电感耦合等离子体质谱仪,采用的激光能量密度为 3J/cm2,脉冲频率为 4Hz,用 10m 小激光束斑测定独居石 U-Th-Pb 年龄。本发明极大地提高了独居石 LA-Q-ICP-MS U-T
11、h-Pb 年龄测定的空间分辨率,满足了独居石测试需求。溶液进样,优化Q-ICP-MS参数,使其具有高的灵敏度,且RSD小固体进样(人造玻璃标样NIST610),匹配Q-ICP- MS的载气(Ar气)和激光的载气(He气),使联机后的LA-Q-ICP- MS具有高的灵敏度,且RSD小设计第一组激光剥蚀条件实验(以独居石标样44069为剥蚀对象),初步获得适 用于独居石小束斑定年的激光剥蚀参数范围设计第二组激光剥蚀条件实验(以独居石标样44069为剥蚀对象),获得适用于 在10um束斑条件下进行独居石U-Th-Pb年龄测定的激光剥蚀参数利用LA-Q-ICP- MS,在优化后的仪器参数条件下,用10
12、um小束斑测定独居石标样44069的U-Th- Pb年龄,检验所建立方法的适用性S S1 10 01 1S S1 10 02 2S S1 10 03 3S S1 10 04 4S S1 10 05 5本发明独居石 10m 小束斑 U-Th-Pb 年龄测定方法流程图2、 、权权利要求利要求书书清楚、清楚、简简要。要。步骤 1、优化四极杆电感耦合等离子体质谱仪参数;由于仪器所处环境中温度、湿度的变化,导致相同的调谐参数设置下,元素响应强度、双电荷和氧化物产率等指标差别很大,需要通过调节矩管位置、采样深度、提取透镜电压、Omega 透镜电压、RF 功率、载气流量等参数,使 1ppb 浓度标准溶液中2
13、05Tl 的响应强度大于200000cps,相对标准偏差为 1%-2%,双电荷小于 1.5%,氧化物产率小于 1%;步骤 2、匹配激光载气 He 气和四极杆电感耦合等离子体质谱仪的载气 Ar 气,使人造玻璃 NIST 610 标准样品在固定激光剥蚀参数下,238U 计数大于 450000cps,相对标准偏差小于 3%;步骤 3、优化激光器的参数;通过固定激光剥蚀束斑,变换激光能量密度和脉冲频率的方式,探索适合独居石 10m 小束斑 LA-Q-ICP-MS U-Th-Pb 年龄测定的激光剥蚀参数,使独居石的238U 瞬时信号的最高灵敏度大于 300000cps,且206Pb-238U 的元素分馏
14、指数小于 3%;步骤 4、在优化后的四极杆电感耦合等离子体质谱仪和激光剥蚀参数下,利用10m 小束斑测定独居石 U-Th-Pb 年龄,使208Pb-232Th 和206Pb-238U 的元素分馏指数小于 3%,208Pb/232Th 和206Pb/238U 同位素比值的单点测试精度均小于 3%,206Pb-238U和208Pb- 232Th 加权平均年龄在误差范围内一致,且在推荐值范围内。3、 、权权利要求以利要求以说说明明书为书为依据,保依据,保护护范范围围合理。合理。本专利提出的保护范围主要是一种独居石 10m 小束斑 LA-Q-ICP-MS U-Th-Pb年龄测定方法,分述如下:(1)Q
15、-ICP-MS 的仪器参数的优化方式、过程以及优化后应达到的参数指标;(2)LA-Q-ICP-MS 的两路载气匹配方式、过程以及最优组合;(3)在 10m 束斑条件下,探索独居石的最佳激光剥蚀能量密度和脉冲频率的方式、过程以及最佳组合;(4)在(1)、 (2)、 (3)的基础上,利用 10m 小束斑测定独居石 U-Th-Pb 年龄的实验操作流程以及结果计算过程。三、技术先进性评价材料(一)技(一)技术术原原创创性及重要性:性及重要性:结合技术要点,说明参评专利属于基础型的专利或改进型专利,并解释是否解决了本领域关键性、共性的技术难题。本发明专利属于基础性专利,所解决的技术问题就是建立一种独居石
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 一种 独居石 10 小束斑 LA ICP MSU Th Pb 年龄 测定 方法 申报
限制150内