jade分析物相关及其晶胞参数和晶粒尺寸计算过程.doc
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1、无极材料测试技术无极材料测试技术课程作业课程作业专业:2011 级材料物理与化学 姓名:王洪达 学号:2011020204作业要求:对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。1.物相分析过程使用 MDI Jade5.0 软件对样品 XRD 测试数据进行分析,以定性分析样品的物相。1.1. 数据的导入将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade 软件图标上,导入数据,得到样品 XRD 衍射图(图 1-1) 。图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图1.2. 初步物相检索右键点
2、击键,弹出检索对话框,设定初步检索条件:选择所有类型的数据库;检索主物相(Major Phase) ;不使用限定化学元素检索(Use Chemistry 前方框不打钩) (如图 1-2 所示) 。点击“OK”开始检索,得到的检索结果见图 1-3。从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个:CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3(图 1-3) 、CaB6O105H2O(图 1-4a) 、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56(图1-4b)和 C20H20N16O8S4Th(图 1-4c) 。其中前三个均为无机物,第四个为有机金属化合物。从结果分析,由图 1-4b、c 中可以看出
3、,这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出,两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样品中主晶相可能为 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或 CaB6O105H2O 或者两者的混合物。图 1-2 初步物相检索条件设定图 1-3 经过初步检索得到的检索结果图 1-4 初步检索结果1.3. 限定条件的物相检索初步分析结果,现对样品进行限定条件检索,检索条件设定如图 1-5所示。检索结果见图 1-6。通过限定条件检索,发现 CaB5O8(OH)B
4、(OH)3(H2O)3与CaB6O105H2O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的 FOM 值较小,但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰(包括最强峰)有很小偏离,而 CaB6O105H2O 的衍射峰与样品峰能够更abc好的对应(尤其是较强的衍射峰) 。由于没有被告知样品的来历(合成或是天然矿物) ,因此,样品主晶相中一定含有 CaB6O105H2O,可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及 Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和 C20H20N16O8S4Th。如果样品为人工合成,考虑到 Th 元素的稀少性以及
5、第四种物相元素与前三种差别较大,可以排除样品中含有此物相的可能性;但是若为天然矿物,则无法做出类似判断。CaB6O105H2O 物相标准 PDF 卡号 12-0528,卡片在附件中。图 1-5 限定条件物相检索前的条件设定图 1-6 经过限定元素后得到的分析结果2.平均晶粒尺寸计算Jade 计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式,以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线,故计算过程中选择 Constant FWHM 选项作为半高宽补正。2.1. 数据导入将编号 01N2009534 的文本数据拖动到 Jade 程序中,得到样品衍射图(图 2-1) 。图 2-1
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