浙江大学化工原理(过程工程与控制乙)实验报告-精馏实验(共6页).docx

精选优质文档-倾情为你奉上专业：高分子 姓名：_吴钰龙 学号： 日期：2009.11.05 地点：教十2204 实验报告课程名称：过程工程原理实验（乙） 指导老师：金伟光 成绩：_实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定 实验类型：工程实验 同组学生姓名：张子宽、王浩、张宇、任欣、崔剑峰一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得筛板塔精馏操作及效率测定1实验目的 1.1 了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法；1.2 测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率。2 实验装置 2.1 精馏塔装置由塔釜、塔体、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）以及测量、控制仪表等组成。装置流程如图1所示。2.2 装置规格介绍：筛板精馏塔内径68mm，共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段2块；精馏段塔板间距150mm，提馏段塔板间距180mm；筛孔孔径1.5m，正三角形排列，孔间距4.5mm，开孔数104个。装置采用电加热，塔釜内有3支额定功率为3kW的螺旋管加热器。3 实验原理 3.1在板式精馏塔中，偏离平衡的汽液两相在塔板上进行传质、传热，当离开该板的汽、液两相组成平衡、温度相同时，则此板称为理论板。实际操作中，由于塔板上的汽、液两相接触时间有限及相间返混等因素影响，使汽、液两相尚未达到平衡即离开塔板。即一块实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精馏塔所需的实际板数比理论板数多。 3.2 全回流操作时的全塔效率ET的测定全塔效率（总板效率）ET ET=NT-1NP×100% （1）式中：NT为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜； NP为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置NP=7块。在全回流操作中，操作线在x-y图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶组成xD、塔底组成xW（均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数NT。 图1.实验装置图3.3 部分回流时全塔效率ET的测定 3.3.1 精馏段操作线方程为： yn+1=RR+1xn+xDR+1 （2）式中：R回流比； xD塔顶产品的组成，摩尔百分数。 实验中回流量由回流转自流量计测量，但由于实验操作中一般作冷液回流，所以实际操作回流量应作如下修正： L=L01+CpDtD-tRrD （3）式中：L0回流转子流量计上的读数值，ml/min； L实际回流量，ml/min；tD塔顶液相温度，；tR回流液温度，；CpD塔顶回流液在平均温度（tD+tR2）下的比热，kJ/kg·K；rD塔顶回流液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。产品量D可由产品转子流量计测量。由于产品量D与回流量L的组成和温度相同，故回流比R可直接用两者的比值来得到。 R=LD （4）式中：D产品转子流量计上的读数值，ml/min 。实验中根据塔顶取样可得塔顶组成xD，并测量回流和产品转子流量计读数L0和D以及回流温度tR和塔顶液相温度tD，再查附表可得CPD、rD，代入即可以得到精馏段操作线方程。 3.3.2 进料q线方程为： y=qq-1x-xFq-1 （5）式中：q进料的液相分率； xF进料液的组成，摩尔百分数；且： q=1kmol进料变为饱和蒸汽所需的热量1kmol料液的汽化潜热=1+CpFts-tFrF （6）式中：ts进料液的泡点温度，； tF进料液的温度，； CpF进料液在平均温度（ts+tF2）下的比热，kJ/kg·K； rF进料液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。实验中根据进料液取样可得到xF，并测量其进料温度tF，再查附表得到ts、tF、CpF，代入就可以得到q，进而得到q线方程。3.3.3 理论板数的求取根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测量得到的塔顶组成xD、塔底组成xW和进料组成xF，就可以在x-y图上作出精馏段操作线、q线和提馏段操作线，然后用x-y图解法即可得到理论板数NT，代入(1)式即可得到全塔效率ET。4 实验步骤 4.1 全回流操作：关闭进、出料阀门，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，将回流和产品流量计开为最大。待灵敏板温度稳定后，分别取塔顶液和塔釜液两个样品，并读取回流液流量，再分别读取各个温度计温度读数。用比重法测定塔顶液和塔釜液的组成度。 4.2 部分回流操作：打开进料阀门，调节转子流量计读数为200ml/min左右，调节产品转子流量计，使回流比保持在35。通过对釜液转子流量计得调整，使塔釜液位计的液位保持恒定。等待釜液液面恒定以及灵敏板温度逐渐稳定后，记录温度计的温度，记录进料、馏出液、釜液流量计读数，测定组成。 4.3 实验结束：先关闭进料、产品和釜液得流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关总电源开关切断电源，等待酒精蒸气完全冷凝后，再关闭冷却水，并做好整洁工作。5 实验数据处理 5.1 原始数据记录表 次序项目12加热电压（V）200200产品转子流量计读数（ml/min）022回流转子流量计读数（ml/min）170100残液转子流量计读数（ml/min）0100进料转子流量计读数（ml/min）0190冷却转子流量计读数（ml/min）塔釜液温度（）9097灵敏板温度（）8399第一板气相温度（）7981第一板液相温度（）7779回流液温度（）6963进料温度（）13进料液浓度xF(%)(mol/mol)7.80回流液浓度xD(%)(mol/mol)80.7976.20塔釜液浓度xW(%)(mol/mol)4.883.205.2 数据处理 5.2.1 全回流操作塔板数，如图2由图可知：所需理论板数为6.4所以全塔效率为： ET=NT-1NP×100%=6.4-17×100%=77.14%5.2.2部分回流时全塔效率ET5.2.2.1 精馏段操作线方程平均温度tD+tR2=71，乙醇质量分数：90%，查表得：CpD=3.34 kJ/kg·K ， rD=994.8 kJ/kgR=L0D1+CpDtD-tRrD=+3.3479-63994.8=4.79 yn+1=RR+1xn+xDR+1=4.794.79+1xn+0.7624.79+1=0.827xn+0.132 图2. 全回流时理论塔板数计算5.2.2.2 q 线方程：同理可得：ts=87 ，tF=13， CpF=4.39kJkg·K ，rF=1968.8 kJ/kgq=1+CpFts-tFrF=1+4.39(87-13)1968.8=1.16 y=qq-1x-xFq-1=1.161.16-1x-0.07801.16-1=7.25x-0.4875根据精馏段操作线方程和q 线方程，以及取样得到的馏出液组成xD，塔釜组成x w和进料液组成x F，在x-y图中用图解法即可得到理论塔板数NT，见图3 ： 图3. 部分回流时理论塔板数计算 由图可知，NT=5.5ET=NT-1NP×100%=5.5-17×100%=64.28%6 实验分析及讨论 6.1 在进行部分回流实验时，由于没有控制好回流比在35之间，导致实验结果出现很大的偏差，所以在时间允许的条件下，本小组重新进行实验，才得到比较理想的结果。这告诉我们实验前要充分预习实验得步骤和注意事项，掌握好实验条件的要求，才能将实验顺利完成。 6.2 精馏是利用回流手段、经过多次平衡级过程，使物系实现高纯度分离的操作。二元连续精馏的简化计算前提为理论板假定和恒摩尔流假定，而实际上这两个假定并不严格成立，所以计算的结果会有一定误差。但是过程工程原理实验是工程实验，对精确度要求并不是特别高，所以工程上可以认为假定成立。 6.3影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作？如何判断塔的操作已经达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有：回流比、进料状态、进料量、进料组成、进料温度、塔顶冷剂量、塔顶采出量、塔底采出量等。为了维持塔操作的稳定，需要在操作中不断调节回流比，使之基本固定在35之间，并维持塔底采出量不变。判断操作是否达到稳定的依据是灵敏板的温度是否稳定。6.4 塔顶冷回流对塔内回流流量有何影响？如何校正？塔顶冷回流时，回流液的温度与塔顶的蒸气之间有温差，将一部分热量传递给回流液后蒸气自身凝结成液体，即内回流的部分，从而增大了回流液的流量。应作以下的校正L=L01+CpDtD-tRrD （实验原理部分已经阐明，此处不再重复）。6.5 操作线斜率大，意味着经过一块理论板后，汽相的增浓程度变大，液相的减浓程度变大。故操作线斜率大对精馏段的分离是有利的。而进料状况则影响到提馏段传质推动力和再沸器的热负荷，本实验中并不涉及再沸器。6.6 本实验用图解法求理论塔板数。具体做法为：做出精馏、提留以及进料操作线。分做过回流液浓度点点的垂线，与对角线交于a点，以塔釜液浓度点为b点。从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；所画的总阶梯数就是全塔所需的理论塔板数。另外也可用逐步计算的方法求得理论塔板数。参考文献：过程工程原理实验（乙） . 杭州：浙江大学化学工程实验室 . 2009.8. 化工原理 下册 . 何潮洪等 . 北京：科学出版社 . 2008.5.专心-专注-专业