碳酸锶分析作业指导书(共4页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上纲要 1 目的2 适用范围3 测试项目4 设备及工具5 作业内容6 注意事项7 安全与防护8 相关文件9 相关记录文件修订记录版本文件修订内容生效日期修订者发行部门：公司高管行政管理部人力资源部财务部合同管理部采购部装备动力部生产技术部品质保证部市场营销部 配料车间批 准审 核制定（修订）日期：日期：日期：专心-专注-专业1 目的规范碳酸锶的分析方法，保证数据准确。2 适用范围适用于原料碳酸锶的分析测定。3 测试项目 外观、SrCO3（含BaCO3）、BaCO3、Na2O、CaCO3、Fe2O3、SO3 、水分、粒度。4 设备及工具4.1 箱式电阻炉（温控范围：01300 ）；4. 2 电热鼓风干燥箱 （温度范围：R.T.+20300）；4. 3 原子吸收分光光度计 (工作波长范围：190nm900nm)；4.4 红外线水分仪 (温度范围：30180)；4.5 分析天平 (称量范围：220g/1mg)；4.6 万用电炉 （电压：220g 功率：1kw）。 5 作业内容5.1 外观5.1.1 取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。5.1.2 取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。 若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。5.2 碳酸锶（含BaCO3）的测定5.2.1 方法提要：试样用盐酸溶解后,用硫酸沉淀锶和钡,经过滤灼烧称重后,求得碳酸锶含量。5.2.2 试剂5.2.2.1 盐酸：1+1；5.2.2.2 硫酸：1+15；5.2.2.3 无水乙醇；5.2.2.4 硫酸洗液：1+99；5.2.2.5 纸浆：将慢速定量滤纸撕成小片，放入1000mL烧杯中，并加入适量纯水，加热搅拌，煮沸2小时以上并用玻璃棒捣烂即可。5.2.3 测定方法 称取试样1.0000g于250mL烧杯中，加水20mL，盖上表面皿，从缝隙中滴加1+1盐酸至发泡停止再过量2mL。加水至50mL，加热煮沸3min，冷却至80左右。取下表面皿，边搅拌边缓慢加入1+15硫酸20mL，再加热煮沸，冷却至80左右。先加入无水乙醇20mL搅匀，再加入无水乙醇80mL搅匀，放置12小时或过夜。用慢速定量滤纸过滤，先过滤杯中上层清液，然后再向试样中加入少量纸浆，搅拌后过滤，并用1+99硫酸洗液洗涤沉淀610次，用乙醇洗3次。将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后，于850灼烧至恒重。 5.2.4 计算： 式中：m1沉淀的重量，g； m试样的重量，g； 0.8036硫酸锶换算成碳酸锶的系数。5.3 碳酸钡含量的测定见X荧光分析。5.6 总硫的测定（硫酸根计）：X荧光光谱法 见X荧光分析。5.4 碳酸钙、氧化铁、氧化钠测定5.4.1 方法提要：原子吸收法。5.4.2 试剂5.4.2.1 盐酸：1+1；5.4.2.2 氧化钙、氧化铁、氧化钠标液：见XH/WI 224B12 标准溶液的配制作业指导书。5.4.3 测定方法称取2.0000g试样于100mL烧杯中，加水10mL，盖上表面皿，从缝隙中滴加1+1盐酸至发泡停止再过量2mL，移入100mL容量瓶中，以水定容摇匀。在原子吸收分光光度计上,以水做空白调零,用紧密内插法分别测定氧化铁、氧化钙、氧化钠的吸光度，并分别求出浓度C（ppm）。5.4.4 结果计算CaCO3% = CaCO3%×1.7848式中： C铁 -试液中三氧化二铁的浓度，ppm； C钙-试液中氧化钙的浓度，ppm；C钠 -试液中氧化钠的浓度，ppm；m -试样的重量，g。5.5 总硫的测定（硫酸根计）：X荧光光谱法见XX5.6 水分的测定见XX3.3.1。5.7 粒度的测定5.7.1 振动筛筛目：1000m、150m。5.7.2 测定方法见XX3.3.2。6 注意事项6.1 “5.2.3 测定方法”中，经处理后的试样须静置过夜，以免造成结果偏低。6.2 测定碳酸锶含量，过滤时须加入少量纸浆，以防止沉淀穿透滤纸。7 安全与防护见XX“5 安全与防护”。8 相关文件8.1 8.28.3 8.4 9 相关记录9.1 9.2