pH检测作业指导书.doc

pH 检测作业指导书检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 标准缓冲溶液（均为 pH 标准缓冲物质配制）1.2 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：c(KHC8H4O4)=0.05mol/L(25时，pHs=4.003)。袋装配制法：在 250mL(或 500mL)量瓶中（根据袋中标准缓冲物质量，选择量瓶大小） ，按袋上的说明配制成所需的浓度。保存于聚乙烯瓶中。1.3 混合标准缓溶液（25时,pH6.864）袋装配制法：在量瓶（根据袋上说明确定量瓶大小）中按袋上说明配制成所需浓度后，保存于聚乙烯瓶中。1.4 硼砂标准混合缓冲溶液 c(Na2B4O7)=0.010mol/L(25时，pHs=9.182)袋装配制法：在 500mL 量瓶中，按袋上说明配制成所需浓度后，分装于 5 个 100mL 聚乙烯瓶中，瓶口用石蜡熔封。1.5 饱和氯化钾溶液：称取 40g 氯化钾（KCl）,加100mL 水，充分搅拌后盛于试剂瓶中（此溶液应与氯化钾固体共存） 。1.6 氯化汞溶液(25g/L)：称取 2.5g 氯化汞(HgCl2)，溶于水并稀释至 100mL，混匀。盛于棕色试剂瓶中。 （注：氯化汞剧毒，小心操作）2.2.分析步骤分析步骤仪器接通电路，预热 20min。将 PhmV 选择开关置于“pH”位置。装上烧杯架、电极夹等，将玻璃电极和甘汞电极分别固定在夹子上(甘汞电极的下端应比玻璃电极的下端略低一些)。电极分别接入相应的插孔和接线柱上。用水淋洗电极（甘汞电极内要有结晶的氯化钾，并将下端橡胶塞拔除） ，经滤纸吸干后，电极移入定位的标准缓冲溶液中。3 3.定位定位在测试样品前，要首先用标准缓冲溶液标定。选择 pH值与待测溶液的 pH 值相近的标准缓冲溶液作为定位溶液，如果不知被测溶液的大概范围时，选用磷酸盐标准缓冲溶液。定位步骤如下：3.1 使仪器温度补偿器的刻度与溶液的温度一致。3.2 仪器调零，使之显示于±0 之间。3.3 按下“读数”开关，调节“定位器” ，使显示读数为该温度下的 pH 值（由表 6 中查得） ，注意定位时，必须使电极电位充分平衡稳定。3.4 定位完毕，放开读数开关“定位”旋钮就不得随意旋动，否则需重新定位。4 4.样品的测定样品的测定4.1 移上电极，用蒸馏水淋洗电极末端经滤纸吸干，插入待测溶液，不时旋动盛溶液的烧杯，使电极电位充分平衡。4.2 使仪器“温度补偿器”的刻度与被测溶液温度一致。4.3 仪器调零，按下“读数开关” ，读取被测样品的 pH值，放开“读数开关“，将数据填在 pH 分析记录表中。4.4 如果仪器使用 23h 后，或者温度变化超过 2时需重新定位。4.5 测定结束后，移出电极，用蒸馏水淋洗干净，将甘汞电极的橡皮塞套好，存放在电极盒内，玻璃电极浸放在蒸馏水中。5 5.记录与计算记录与计算按分析记录表的要求将数据逐项填写并计算。将实验室测得的数据换算成现场的 pH 值，应进行温度和压力校正。pHWpHma(tmtW)·d式中：pHW ,pHm分别为现场和实验室测定 pH 值；tW 和 tm分别为现场和实验室测定的水温， （） ；d水样的深度， （m） a温度校正系数；压力校正系数；a(tmtW)和 值由表 6 和表 7 中查得。