狄试剂检测作业指导书.doc

狄试剂检测作业指导书狄试剂检测作业指导书1 1.试剂试剂1.1 1300 型树脂1.2 无水硫酸钠1.3 中型氧化铝1.4 层析硅胶1.5 活性炭：粒状1.6 GF/F 型玻璃纤维膜1.7 玻璃纤维1.8 正己烷1.9 甲醇：重蒸1.10 甲苯：重蒸1.11 乙醚1.12 乙醚-正己烷混合溶剂1.13 固定液1.14 担体1.15 氢氧化钾1.16 二甲基二氯硅烷1.17 狄试剂标准贮备溶液1.18 狄试剂标准中间溶液1.19 狄试剂标准使用溶液2 2.色谱柱的制备色谱柱的制备a)色谱柱的净化与硅烷化：将内径 2mm，长 1.8m 硬质玻璃柱用 1+1 盐酸溶液浸泡数小时，自来水冲净，水淋洗，烘干后，注入 10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡过夜，弃掉溶液，用氮气将柱吹干；b）涂渍固定相：称取 0.16g OV-17 和 0.64g OV-210加入少量丙酮使之完全溶解，然后转入 100ml 磨口圆底烧瓶中，接冷凝管回流 1h。稍冷后，加 10g 在 120预热2h 的担体，控制烧瓶中丙酮的液面稍高于担体界面，再回流 4h。冷却后，将烧瓶置于热水浴上，微沸下蒸除溶剂至干，于 120烘箱中烘 4h，置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c）装柱：把色谱柱与固定相置于 120烘箱预热 1h，冷却后，在柱的一端填一小块玻璃棉，约 10mm，并与真空系统的抽滤瓶连接，柱的另一端接一个小漏斗，在减压下边振荡，使固定相填充均匀，填完柱后，取下漏斗，再填一小块玻璃棉；d）柱子老化：若老化时间不够，固定液易流失，影响柱子寿命；e）连接检测器：将老化时柱子放空的一端接入检测器，在色谱工作条件下，运转 8h。注入混合标准样品，检查柱子质量，样品各组分应能满意的分离。3.3.气相色谱测定气相色谱测定a)将狄试剂的标准使用溶液，试样提取液在同一色谱条件下分别进样相同体积，确定 2 个谱图中保留时间相同的峰b）在此基础上，取同等量的提取液与狄试剂标准使用液，用确证试验确认狄试剂。c)分别测量试样与标准样的狄试剂峰高。同时测定分析空白峰高。