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溶解氧检测作业指导书溶解氧检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 氯化锰溶液：称取 210g 氯化锰（MnCl2·4H2O）,溶于水，并稀释至 500mL。1.2 碱性碘化钾溶液：称取 250g 氢氧化钠（NaOH） ，在搅拌下溶于 250mL 水中，冷却后，加 75g 碘化钾（KI） ，稀释至 500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。1.3 硫酸溶液（1+1）：在搅拌下，将 50mL 浓硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL）小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。1.4 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L：配制及标定见化学需氧量作业指导书。1.5 淀粉溶液 5g/L：见化学需氧量作业指导书。1.6 碘化钾（KI）：（化学纯，干燥） 。1.7 碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）=0.0100mol/L：称取 3.567g 碘酸钾（KIO3，优级纯，预先在 120烘2h，置于硅胶干燥器中冷却） ，溶于水中，全量移入1000mL 量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取 10.00mL 加水稀释至 100mL，此液浓度为 0.0100mol/L。2 2.分析步骤分析步骤水样的固定：打开水样瓶塞，立即用定量加液器（管尖插入液面）依序注入 1.0mL 氯化锰溶液和 1.0mL 碱性碘化钾溶液，塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡） ，按住瓶盖将上下颠倒不少于 20 次。3 3.测定步骤：测定步骤：a)水样固定后约 1h 或沉淀完全后，便可进行滴定； b)将水样上层清液倒入 250mL 锥形烧瓶中，立即向水样瓶加入 1.0mL 硫酸溶液，塞紧瓶塞，振荡水样瓶至沉淀全部溶解；c)将水样内溶液全量倒入锥形烧瓶中，将其置于电磁搅拌器上，立即搅拌，用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定；d)待试液呈淡黄色，加 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚退去。用锥形烧瓶中的少量试液荡洗原水样瓶，再将其倒回锥形烧瓶中，继续滴定至无色。待 20s 后，如试液不呈淡蓝色，即为终点。将滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积记入溶解氧测定记录表中。空白试验：取 100mL 海水，加入 1.0mL 硫酸溶液、1.0mL 碱性碘化钾溶液和 1.0mL 氯化锰溶液混合均匀，放置 10min，加 1mL 淀粉溶液,混匀。此时，若溶液呈现淡蓝色，继续用硫代硫酸钠溶液滴定。如硫代硫酸钠溶液用量超出 0.1mL，或加入淀粉溶液不呈现淡蓝色，且加入 1滴碘酸钾标准溶液后，溶液立即呈现蓝色，则试剂空白可以忽略不计。每批新配制试剂应进行 1 次空白试验。4 4.记录与计算记录与计算a)水样中溶解氧浓度按下列公式计算：po2= c×V×8×1000/ V1式中：po2水样中溶解氧浓度，mg/L；V滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL；c硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V1滴定用全部或部分固定水样的体积，mL；b)溶解氧饱和度的计算：氧的饱和度（）=O2/O2×100式中：O2测得的含氧量，mg/L；O2现场的水温及氯度条件下，样品中氧的饱和含量，mg/L。