铁检测作业指导书.doc

铁检测作业指导书铁检测作业指导书1.1.试剂试剂1.1 氨水溶液(1+2)；1.2 缓冲溶液(pH=6)：称取乙酸钠 200g 溶解于约2OOmL 蒸馏水中，加入冰乙酸 600mL，再用蒸馏水稀至1OOOmL。1.3 二氮杂菲溶液(1.2g/L):称取二氮杂菲 0.12g 溶解于 100ml 蒸馏水中(可微热助溶)，贮于棕色瓶中(最好用前配制)。1.4 盐酸羟胺溶液(100g/L)，用时配制。1.5 亚铁标准贮备溶液: 称取硫酸亚铁铵 0.1404g 溶于 500mL 蒸馏水中，再加入硫酸 lOmL，移入 1OOOmL 容量瓶中定容。此溶液 1mL 含 0.02mg 亚铁离子。1.6 亚铁标准溶液: 移取亚铁标准贮备溶液 10.OOmL于 100m L 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 2.0ug 亚铁离子。2.2.分析步骤分析步骤2.1 亚铁的分析取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样 5 50mL 于1OOmL 容量瓶中，加入一小片刚果红试纸，用氨水中和至刚果红试纸刚刚变为紫红色。加人缓冲溶液 1OmL，二氮杂菲溶液 2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5min 后，在分光光度计上波长 510nm处， 用 lcm 比色杯， 以试剂空白作参比， 测量吸光度。2.2 总铁的分析取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样 550mL 于 100 mL 容量瓶中，加人盐酸羟胺溶液 1mL，加人缓冲溶液1OmL，二氮杂菲溶液 2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5min 后，在分光光度计上波长 5 1 0 n m 处， 用 l c m 比色杯， 以试剂空白作参比， 测量吸光度。2.3 空白试验取蒸馏水代替试样，取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样 5 50mL 于 1OOmL 容量瓶中，加入一小片刚果红试纸，用氨水中和至刚果红试纸刚刚变为紫红色。加人缓冲溶液1OmL，二氮杂菲溶液 2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5min 后，在分光光度计上波长 5 10nm 处， 用 lcm 比色杯， 以试剂空白作参比， 测量吸光度。3.3.标准曲线的绘制标准曲线的绘制3.1 亚铁标准曲线的绘制:准确移取亚铁标准0、2.0、4.0,10.0. 100ug 于一系列 100mL 容量瓶中。以亚铁离子浓度对吸光度绘制标准曲线。3.2 总铁标准曲线的绘制: 准确移取亚铁标准 0,2.0 , 4.0 ,10.0 .100ug 于一系列 lOOmL 容量瓶中， 加入盐酸经胺溶液 lmL。以亚铁离子浓度对吸光度，分别绘制亚铁标准曲线或总铁标准曲线。4.4.分析结果的计算分析结果的计算按下式分别计算亚铁离子或总铁的质量浓度Fe=m/V式中：m从标准曲线上查得亚铁离子或总铁量；V所取水样体积，ml。