游离二氧化硅的测定作业指导书.wps

游离二氧化硅的测定作业指导书D 方法提要利用焦磷酸在 245250温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。D 分析步骤称取试样 0.1g 置于 50mL 锥形瓶中，加入 15mL 焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿， 内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至 250，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245250温度下 15min，取下冷却至 100150，移入冷却槽中继续冷至 5060，取出，将内溶物逐滴倒入盛有 100mL 蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为 150200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用 0.1molL 的盐酸洗涤 3次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。 将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。 如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般 20 次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900950高温炉中灼烧 30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入 510mL 氢氟酸，放于砂浴上加热， 直至蒸发不冒白烟为止，再于 900950的高温炉中灼烧 20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。D 游离二氧化硅的质量百分数按下式计算:m1 ×m2 XSiO2 ×100m式中: m1 氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g;m2 氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g;m试料的质量,g。D 注意事项焦磷酸在制备时即将 85之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至 250，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250，不得低于 150，不得低于 150，因为高于 150才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加 120170加热， 硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，否则作用太激试样会溅出， 造成分析不准确。焦磷酸溶解温度及时间是245250下 15min。 温度超过252时则生成胶状沉淀，试样必须重做。稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。