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硬度总硬度指标检测规程硬度总硬度指标检测规程1目的目的水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围适用范围本监测规程适用于1水务有限公司。3定义、原理及干扰消除定义、原理及干扰消除3.1 定义水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA 一 2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg1(以CaCO，)。3.2 基本原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定 Ca2+，Mg2+离子的总含量，并以 Ca2+进行计算.通常以每升水中所含 Ca2+离子的毫摩尔数表示，规定 1 升水中含 1mmol Ca2+为 1 度，后一种是分别测定 Ca2+和 Mg2+的含量.测定水的总硬度，一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O 表示，习惯上称为 EDTA，它在溶液中以 Y4-的形式与Ca2+，Ma2+离子配位，形成 1:1的无色配合物。 即：Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2+Y4-MgY2- 用 EDTA 滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑 T，它在 pH=10 的缓冲液中,以纯蓝色游离的 HIn2-形式存在与Ca2+、 Mg2+离子形成酒红色的配合物，通式为： M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+、Mg2+离子与 EDTA 及铬黑 T 形成配合物的稳定性不同，其稳定性大小的顺序为：CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn- 3.3 干扰及消除测定时，先用 NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液调节溶液的 pH=10左右。滴定前，当加入指示剂铬黑T 时，它首先与水中少量的 Mg2+配位形成酒红色的配合物，当用 EDTA 溶液滴定时，EDTA 便分别与水中游离的 Ca2+，Mg2+离子配位，接近终点时，因 MgY2-的稳定性大于 MgIn-，故 EDTA 夺取 MgIn-中的 Mg2+，使铬黑 T 游离出来，这时溶液由酒红色变为蓝色，指示终点到达。根据等物质的量反应规则，根据 EDTA标准溶液的浓度和消耗的体积，可按下式计算水的总硬度：水的硬度=×100.09（mg/L）式中 C 为 EDTA 的浓度，V 为EDTA 的体积，100.09为 CaCO3 的质量。4仪器50ml 碱式滴定管 25ml 移液管 50ml 移液管水样体积vC250ml 锥形瓶 250ml 容量瓶 500ml 试剂瓶5药品NH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH10)EDTA 标准溶液(0.01mol·L-1) 9mol·L-1NH3·H2O 铬黑 T 指示剂(5g·L-1) 6mol·L-1HCl 纯锌(分析纯)6实验步骤 6.1 0.01mol·L-1EDTA 溶液的配制：称取 EDTA(固)1.87g 于烧杯中，微热溶解后稀释至 500ml，存于 500ml 试剂瓶中备用。6.2 EDTA 标准溶液的标定： 准确称取纯锌 0.160.17(称至小数点后第四位)于烧杯中，加 6 mol·L-1HCl，使其全部溶解，用 250ml 容量瓶定容。用移液管吸取上述 Zn2+标准溶液 25.00ml 至锥形瓶中,边震荡边缓慢滴加 34 滴 9mol·L-1NH3·H2O 至有 Zn(OH)2 白色沉淀析出,再加入 NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液 10ml 沉淀溶解，加 2滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。再重复滴定 2次，计算 EDTA 溶液的准确浓度。6.3水的总硬度测定准确吸取水样 50.00ml 于锥形瓶中，加入 34 滴 9mol·L-1NH3·H2O，再加入 5ml NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液，2 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。记录消耗 EDTA 溶液的体积。再重复滴定 2次，计算水的总硬度。7注意事项7.1 EDTA 固体含结晶水不稳定，故不能直接配制其标准溶液。7.2 以 MgCO3作基准物质标定 EDTA 溶液：准确称取MgCO3（于 110干燥 2 小时至恒重）0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中，加 5 滴蒸馏水润湿,缓慢滴入 6mol·L-1HCl 约 3ml，搅拌溶解，移入 250ml 容量瓶中，稀释至刻度,摇匀待用。用移液管吸取上述标准溶液 25.00ml 于锥形瓶中,滴加 3-4 滴9mol·L-1NH3·H2O ， 再 加 入 NH3·H2O-NH4Cl 缓 冲 溶 液10ml，3 滴铬黑 T 指示剂,用 EDTA 溶液滴定，当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时，即达滴定终点，记录消耗 EDTA溶液的体积，再重复滴定2 次.计算 EDTA 溶液的准确浓度。7.3 自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加Na2S 掩蔽剂等步骤。7.4 如果 EBT 指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于Mg2+ 含量低，这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加 1滴EDTA 溶液后，都要充分摇匀。8相关文件相关文件国标 GB747787-879相关记录相关记录总硬度测定原始记录