加氢精制硫化开工程序.doc

加氢精制加氢精制硫化开工程序硫化开工程序2.1.1 硫化开工前的准备工作硫化开工前的准备工作1.开工前应严格按照中石化股份天津分公司 HSE 管理体系中 TFHSEER0513-12A 编制本单位的总体开工方案，并经有关部门及领导审批后，方可按照方案进行后续工作。2.硫化开工前具备的安全卫生条件：(1)装置主要交通干道应畅通无阻，临时设施及供电与施工机具、工棚全部拆除，装置内外地面平整、清洁。(2)消除缺陷完毕，影响投料开工的设计修改项目已经完成，所有设备、管道、容器等进行过严格试压、试漏，设备封闭前，经过专人严格检查确认，设备位号、管道介质名称、流向标志、安全警视标志齐全。(3)压力容器已根据国家规定取得使用许可证。(4)建立健全专业档案、图纸，技术资料齐全。(5)所有职业安全卫生设施必须齐全、灵敏、可靠，并经校验，记录齐全。(6)消防设备和器材符合规定，道路畅通，水量水压正常，满足灭火要求，消防人员齐备，随时待命。(7)厂内通讯系统完好。(8)仪表连锁，火灾自动报警系统，可燃气体监测仪表和其它监测仪表已联校，调试完毕并已投入使用。(9)关键设备保护措施，易燃、易爆、有毒物品的保管，使用及气体防护措施均已落实。(10) 有毒有害岗位防护用品和急救器材已配备齐全，并随时可投用，现场人员劳动保护用品穿戴符合要求，救护车辆随时待命。(11) 职工已经过年度身体健康体检，建立健康档案，对有职业禁忌症人员已安排到合适的岗位。(12) 岗位工人已进行安全技术规程及岗位操作的培训，考试合格，特殊工种经培训考试合格，持证作业。(13) 车间的 HSE 各规章制度建立健全并已公布，HSE 管理形成网络。(14) 车间及相关部室人员已按中石化股份天津分公司 HSE 管理体系中-装置检维修交付开工安全检查确认表的要求进行检查并签字落实。(15) 车间编制的 TFHSEER0513-12A-中石化股份天津分公司 HSE 管理体系总体开车方案，通过审核批准。3.检修动改项目已完成，无遗漏问题，检修和施工质量合乎要求。脚手架已拆除，施工用具已撤离现场。4.所有仪表已检验完毕、灵活好用。5.所有电机绝缘检查合格。6.将检修及设备维护中所加的临时盲板拆除。将所有 8 字盲板调向到合适位置.7.水、电、汽、风、燃料气、氮气等供应正常。8.各类化学试剂(硫化剂、缓蚀剂等)已备足，并准备好直馏煤油 500 吨，直馏柴油 2500吨。9.公用工程设施、安全、消防、分析等部门已准备就绪。2.1.2气密试验气密试验1.目的目的通过气密试压，暴露问题、消除隐患，确保装置安全生产。2.气密要求及准备工作气密要求及准备工作(1)重点检查阀门、法兰、丝堵、测量引出点的泄漏情况。对检查过的密封点应做好记录。(2)准备好气密工具:标准压力表、肥皂水、洗耳球、小桶、胶粘纸等。(3)操作人员对气密方案熟悉无误。(4)仪表、电工、机修等有关部门做好配合工作准备。(5)气密压力系统名称气密压力气密介质原料油预处理系统0.4Mpa蒸汽分馏系统0.5Mpa蒸汽稳定系统0.9MpaN2放空系统0.4Mpa蒸汽D-106 系统1.2MPaN2D-103 系统2.3MpaN2第一阶段1.0MPaN2第二阶段3.0MpaH2第三阶段5.0Mpa 压降0.03MPa/hH2反应系统第四阶段7.46MPa 压降0.05MPa/hH2注:第四阶段在催化剂预硫化前用氢气进行气密3.气密注意事项气密注意事项(1)气密系统与外界相连管线应关闭阀门或加盲板隔离。高压系统气密时，与之相连的低压系统要留有放空口或加盲板与高压系统隔离，防止低压系统发生超压事故。 (2)气密压力不能超过允许值。(3)升降压速度不能过快，应控制在 0.05MPa/min 以下。(4)降压排放时，人不能对着排放口，且应站在上风头，以免发生意外。(5)待管线、设备等彻底泄压后，再拆装盲板、法兰等。(6)气密结束后对整个气密系统复位。(7)大量用氮气之前应征得调度同意，并按规定的流量使用。4.反应临氢系统气密操作反应临氢系统气密操作(1)系统隔离a.关闭C-2401、PC-2502、HC-2601、LC-2401、LC-2402 下游截止阀及付伐阀。b.关闭 P-101 出口截止阀。关闭 P-101 最小流量线角型截止阀(1007/2 线)c.关闭 D-105 退油线下游截止阀。投用 PS-104d.关闭注水线截止阀(1203、1203/2 线)。e.用盲板隔离 F-101 烧焦用线(1713、1622 线)、抽空器线(1032/1 线)、消音器线(1032/2线)、再生用线(1032/4 线)。f.关闭系统内所有放空阀、排凝阀、采样阀、蒸汽扫伐阀。g.贯通图-1 所示流程。P-101 E-103 E-101 F-101 R-101 E-1011033 1033/4 E-1021033/1 EC-101K-101 K-102 D-104 D-105 E-106图 1反应临氢系统气密流程(2)自 P-101 出口 1603 线及 K-102 出口 1605/4 线引中压氮气向系统内充压至 1.0MPa(以高分压力为准)，然后按气密要求对所隔离系统进行详细检查，发现问题做好标记并上报处理，直至检查合格。第一阶段气密合格后，按规程启动 K-102。气体循环平稳后，F-101 按规程点火，以 20/h 速度升温至 R-101 内各点器壁温度不低于 100。自 K-101 入口 1605/1 线引 N2，启动 K-101 向系统内充压至 3.0MPa，停 K-101。重复第一阶段气密检查内容，直至检查合格。然后重新启动 K-101，将系统压力升至压缩机所能达到的最高压力(但不能超过 5.0MPa)。重复第一阶段气密检查内容，直至检查合格。第四阶段在催化剂预硫化前进行，气密介质改为 H，操作步骤同第三阶段。在第三、第四阶段，检查系统压降情况，应达到合格标准。5.原料预处理系统气密操作原料预处理系统气密操作(1) 系统隔离 1001、1001/1 线边界 SR-101 D-101 D-1021005 线边界 P-105 1006/1 线 P-1011005/1 D-106 1053/1图-2 原料预处理系统气密流程a.关闭原料油入装置边界阀(1001、1001/1 线)b.关闭原料油返回中间罐边界阀(1005 线)c.关闭 SR-101、D-101、D-102 排污油截止阀(1904、1903、1905 线)d.关闭开工循环线、装油线 D-105 侧截止阀(1053/1、1005/1、1005/2 线)e.关闭-101 入口截止阀及最小流量线角型截止阀(1007/2 线)f.关闭C-201A、B 控制阀及付线阀g.关闭开工循环线 D102 侧截止阀（1053/2）h.关闭系统内所有排凝阀、放空阀、采样阀、蒸汽扫线阀i.投用SV-101j.用盲板隔离硫化剂线(1301 线)k.贯通图-2 所示流程(2) 自 1703 线引蒸汽向系统中充压至 0.4MPa，按气密要求进行检查、处理直至气密合格。6.分馏系统气密操作分馏系统气密操作(1) 系统隔离: EC-102 E-107 D-107 1130 线边界 1673 线边界D-106 E-102 C-101 1116 线 P-103 1156/1 线 F-102P-111 P-102 E-105 EC-103 1108 线边界 1109 图-3 分馏系统气密流程a.关闭低压含硫气体、柴油产品、含硫污水出装置边界阀(1130、1108、1673 线)。 b.关闭 LC-2404 下游截止阀及付线阀。c.关闭 1116/1 线进 E-104 截止阀d.关闭 1405 线至 1053/1 线、1673 线至 1071 线跨线截止阀。e.关闭 1156/1 线至石脑油产品线截止阀(1156/1 线)。f.关闭开工循环线低分侧截止阀(1053/1 线)。g.关闭 D-107 底新鲜水截止阀(1802 线)。h.关闭 D-106 开工装油线、停工退油线截止阀(1005/2、1053/3 线)。i.关闭缓蚀剂入 C-101 截止阀(1312 线)。j.投用 PSV-109、PSV-110。k.关闭系统内所有排凝阀、放空阀、采样阀、蒸汽扫线阀。l.贯通图-3 所示流程。(2) 自 1721 线引蒸汽向系统内充压至 0.5MPa，按气密要求进行检查、处理直至气密合格。7.稳定系统气密操作稳定系统气密操作(1)系统隔离: E-108 D-119 E-104 C-102 P-109 1161/2 线边界 E-105 E-104 E-109 1156 线边界图-4 稳定系统气密流程a.关闭石脑油产品、液态烃出装置边界阀(1156、1161/2 线)。b.关闭含硫气体至 1602 线截止阀(1171 线)。c.关闭缓蚀剂入 C-102 线截止阀(1312/1 线)。d.关闭 D-119 底部新鲜水线截止阀(1803 线)。e.关闭 E-104 壳程入口线截止阀(1116/1 线)。f.投用SV-111、PSV-112。g.关闭系统内所有排凝阀、放空阀、采样阀及氮气扫线阀。h.贯通图-4 所示系统流程。(2) 自 1607 线引氮气向系统中充压至 0.9Mpa，按气密要求进行检查，处理直至气密合格。8.D-103 系统气密操作系统气密操作（1）系统隔离a.关闭新氢进装置边界阀（1020 线） 。b.关闭 K-101 入口截止阀及二回一线角型截止阀（1022/1 线） 。c.关闭 D-103 底排污油阀(1912 线)。d.关闭 PC-2501 下游截止阀及付线阀。e. 投用 PSV-103f. 关闭系统内所有排凝阀、放空阀、采样阀。g.用盲板隔离再生循环线(1032/4 线)。h.贯通新氢流程(2)自 1605/3 线引中压 N2向系统充压至 1.5MPa 进行气密检查合格后，待引氢时用新氢充压至所能达到的最高压力(但不得高于 2.3MPa)进行气密检查、处理直至合格9D-106 系统气密操作系统气密操作(1)系统隔离a.关闭 LC-2401、LC-2402、LC-2404、PC-2401 下游截止阀及付线阀。b.关闭 D-105、D-106 退油线截止阀(1052/1 线、1053/3 线)。c.关闭 D-106 开工装油线截止阀(1005/1 线)。d.关闭含硫污水、含硫气体出装置边界阀(1071、1062 线)。e.关闭 1171 线至 1062 线跨线截止阀。f.投用 PSV-105。g.关闭系统内所有放空阀、排凝阀、采样阀。h.打开 D-106 底含硫污水阀(1072 线)。i.打开 PC-2402 阀组。(2) 自 1604 线引中压 N2向系统中充压至 1.2MPa，按气密要求进行检查、处理直至气密合格。2.1.3催化剂的装填催化剂的装填1.准备工作准备工作(1) 准备好催化剂装填示意图、装填记录表。(2) 准备好催化剂吊装料斗(2 个)、装填料斗(1 个)、帆布软管(23 条)。(3) 准备好直梯、600×00×50 木板(3 块)、木耙、剪刀、安全灯。(4) 准备好防尘面罩、护目镜、呼吸器、连体服等劳保用品。(5) 将反应器出口盲板调向至盲死状态，冷氢注入线加盲板隔离，反应器入口大法兰拆除后，向反应器内吹入仪表风。分析反应器内气体 O220%，且无毒害气体后方可允许人员进入反应器。在人员进入反应器时，必须有人监护，并不断通入适量仪表风。(6) 清扫器内及支撑盘、分配盘上杂物，检查器内附件是否完好齐全。一切正常后，按装填图画好各种装填物的装填定位标志线。(7) 通讯联络工具齐全。2.装填注意事项装填注意事项(1) 进入容器的安全技术要求，气体采样分析数据指标，照明、通讯、操作人员的职业安全防护、容器及管道的置换隔离、进入容器的器具清单。(2) 装填过程中应避免潮湿，要求尽量缩短催化剂暴露于大气的时间，做到随用随开桶，遇到雨雪天气，应中断装填并用雨布盖好人孔及装填用的设备。(3) 装填过程中应有各岗位明确的人员分工，如计量员、容器内操作员、安全监护员、技术监督员、运输协调员、装运卸料员、料器管理员等，尤其进容器作业人员必须定时轮换，外部有专人监护，工作完毕后充分淋浴。(4) 加强作业人员之间的通信联络，注意催化剂装填到距离热电偶接管高度时，应注意不得挤压踩踏，防止损坏。(5) 检查作业现场催化剂桶码放高度不得超过两层，空桶及时运出，不准在交通干道上堆放，以免堵塞交通。(6) 检查装填方案的执行情况，要求有明确的装填负责人，装填结束后还要经负责人确认批准后，方能封闭，并作为装填记录存档。(7) 装填工作应选在干燥的晴天进行。装填工作应尽可能快，以缩短催化剂暴露在空气中的时间，减少催化剂吸潮。(8) 装填催化剂前，应检查催化剂粉碎情况。要求小于 20 目的数量不大于 3%，否则需过筛。(9) 装填过程中，催化剂自由落体高度应小于 1 米，床层每堆积 1 米高度应耙平一次。器内人员工作时应踩在木板上，以防踩碎催化剂。(10) 惰性瓷球使用前要进行检查。如果不干净，需经过水洗及干燥。(11) 装填过程中，要控制催化剂下放速度不宜太快(不大于 2.5m3/h)，以防催化剂破碎或“架桥”(12) 散落在地或玷污的催化剂不得装入反应器内。(13) 工作人员，特别是接触催化剂的人员必须穿好洁净的工作服，进入反应器的人员要扎紧袖口、裤口，清除衣袋中的杂物，以防调入反应器内。(14) 每桶催化剂要取 10ml 样品，留样待用。3装填催化剂装填催化剂（1）通过装填料斗及帆布软管，将 10、6、3 瓷球及催化剂按规定顺序依次装入反应器。每装完一种物料或装入约 1 米高物料时，应将料面耙平一次。（2）应控制装入的物料量准确达到规定标志线位置。（3）每段床层装填完毕后，将拆下的器内构件重新装回，待检查安装无误且无杂质存留后，继续按规定装填上段床层的瓷球和催化剂。（4）装填至除垢篮部位时，应将除垢篮口用木塞塞紧，按规定要求安装固定好，然后在其间隙内填充瓷球。（5）每次装入的瓷球和催化剂必须分别准确计量，以便算出每层物料的实际装入量。（6）装填完毕后，取下除垢篮口木塞，装好顶部分配盘和入口分配器，最后尽快安装好反应器顶盖，清理现场。（7）装填结束后，将反应器出入口及冷氢注入线复位，反应器内充氮气维持正压状态，保护催化剂。2.1.4催化剂干燥催化剂干燥1准备工作准备工作(1) 根据干燥流程，在各低点排凝，确保系统中无水及残油。(2) 准备好水量计量工具及记录表格。(3)反应系统 N2置换合格，取样分析 N2中 O20.5%、氢 O300ppm。(4)通知分析部门做好定时对循环氮气中水含量检测的准备2干燥阶段注意事项干燥阶段注意事项(1)催化剂干燥阶段从升温开始到 250的恒温之前的这一段，脱水量估计占总脱水量的88；250恒温阶段脱水量为 12左右。这二阶段是关键性脱水步骤。因此，要严格要求操作，升温速率不可太快。250恒温时间不得小于 6 小时。(2)为了使反应系统中的水能较好地释放出来，催化剂干燥阶段压力低些好。(3)R-101 入口温度达到 120以前，升温要缓慢、平稳，尽量保证床层温差不要过大。(4)氮气循环降温阶段，必须使床层最高温度点低于 150以后，同时确认系统全部采样点的样品中氧含量80为合格。引氢流程为：新氢D-103K-101反应系统D-105BD(2)按反应临氢系统气密操作步骤，将系统压力升至 7.46MPa。(3)视情况启用 EC-101 及 E-106 通循环水。(4)按气密要求对反应临氢系统各密封点进行全面检查，达到合格标准后，K-101 可视具体情况减负荷。3.催化剂硫化催化剂硫化(1)将系统压力调整至 7.06MPa，投用反应临氢系统内所有控制仪表，由 PC-2401 控制系统压力。(2)将床层最高点温度提至 150， 联系油品车间，提供直馏航煤。按规程启动 P-101，引硫化油进入反应系统，建立反应系统短循环。循环流程为:D102 P-101 反应系统 D-106 1053/2 线 1053/1 线图-7 反应系统短循环(3)逐渐加大进料量至 50t/h，保持床层温度尽量平稳，将硫化剂引至 P-101 入口。(4)待反应系统压力、温度平稳后，打开硫化剂阀，按要求量向系统注入硫化剂，催化剂润湿 2 小时。(5)保持循环氢纯度80%(V/V)，否则，通过 HC-2401 排放废氢以增大新氢补充量。 (6)150（只催化剂床层最高温度，以下同）润湿 2 小时以后以 810/H 的升温速度升到 230，恒温 8 小时。这一阶段是硫化反应控制关键的步骤，必须注意循环氢中H2S 浓度小于 3时，反应器床层温度不得超过 230。(7)230恒温阶段结束后，以 810/H 的升温速度继续升温到 290，恒温至少 8 小时。硫化过程按表-2 要求的量注入硫化剂。(8)预硫化过程中，定时切水、计量。各恒温阶段结束后，计算各段切水量，并分析有关项目。(9)当预计的硫化剂量基本注完、高分中放不出水、循环氢中 H2S 浓度大于 1%且呈上升趋势，即认为催化剂预硫化阶段已结束，停止注入硫化剂。硫化剂注入系统中的硫化剂退至硫化剂罐，用新鲜水将注硫化剂线冲洗干净。(10) 保持硫化油循环 2 小时，直至床层无温升，记录硫化剂总加入量及总出水量。(11) 反应器入口温度以 20-25/h 的速度降至预定的温度，反应系统进入催化剂初活运转阶段。 5.注事事项注事事项(1)根据器内实际催化剂量计算出硫化剂理论需用量，并按该计算结果的的 150%准备好硫化剂。(2)装卸硫化剂时，操作人员应戴好劳动保护用品，并按有关安全规定操作。(3)为防止催化剂氢还原，引氢进装置时，床层最高温度点应低于 150。(4)严格控制升温速度及各阶段硫化温度。反应器任何床层温升超过 20时，则减少硫化剂注入量或适当采取降低反应器入口温度的措施，直至停止注入或打入冷氢。(5)当反应器器壁最低温度点低于 100时，反应器压力2.0Mpa。(6)各个硫化阶段中循环氢中 H2S 浓度控制在下列范围内较合适，反应器床层最高温度小于 230的硫化阶段：H2S 浓度 0.30.5v%；反应器床层最高温度在 230290阶段：H2S 浓度 0.51.0v%。如果 H2S 浓度不在上述范围，则适当调整硫化剂注入量。(7) 硫化过程中应注意先把冷氢系统调整好，随时能投入使用，以做为非正常状态下反应器催化剂床层超温、飞温的控制手段。(8)引氢操作必须缓慢进行调节幅度不得大于 1000Nm3/h。表 2 硫化升温程序及 DMDS 注入量硫化阶段硫化阶段温度温度时间时间升温速度升温速度DMDS 注入注入DMDS 注注循环氢循环氢 H2S 控控（）（H）（/H）速率速率（kg/H）入量入量（kg）制指标制指标（ppm）150润湿2-200400-150230升温1081019419401003000230恒温2308-194155230005000230290升温7.58101851388500010000290恒温2908-1871469>10000总计35.56776图-8 催化剂预硫化曲线290810/h810/h230100150200250300212202735(h)2h DMDS2.1.6催化剂的初活稳定及切换原料油催化剂的初活稳定及切换原料油1.注意事项注意事项(1)初活稳定用油及原料油引入装置前，需取得必要的分析数据，且必须经过静置沉降脱水，进料油含水量300ppm，原料油罐需用 N2保护。(2)初活稳定必须使用直馏油。(3)在进原料油前，可视原料油性质适当降低反应器入口温度，待原料油满量切入后，再将温度提升到规定值。2.操作步骤操作步骤(1)联系油品车间，引直馏柴油进装置。改反应系统短循环为硫化油送出装置，置换硫化油 3 小时，然后建立直馏柴油返回直馏柴油罐循环 48 小时，进行催化剂初活稳定。(2)低分油改向 C-101 进料，建立分馏系统循环，循环流程为: 石脑油产品线 1156/1 线 柴油产品线 1109 线 1053 线 分馏系统 E-102图-9 分馏系统短循环分馏系统循环建立后，低分油仍改去直馏柴油罐。(3) 分馏系统操作稳定后，中断分馏系统循环，建立全装置带直馏柴油罐长循环。 3.切换原料油，全面调整操作，出合格产品。切换原料油，全面调整操作，出合格产品。(1)初活稳定结束后，将反应器入口温度维持在 280。(2)全装置长循环平稳后，联系油品车间，切换原料油进装置。(3)调整装置各部分的操作。(4)维持上述运转 8-12 小时，各控制点按工艺卡片的控制指标进行控制、调整。当精制油、石脑油分析合格后，停止循环，联系油品车间，产品油改进成品油罐。详细开工步骤见“非硫化开工程序”章节。