bjy 201714 少腹逐瘀丸中松香酸与金胺o检查项补充检验方法.pdf

1 附件 5 少腹逐瘀丸中松香酸与金胺 O 检查项 补充检验方法 （BJY 201714） 【检查】松香酸 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈-0.1%甲酸 （82:18） 为流动相； 检测波长为 241 nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于 2000。 对照溶液的制备（临用新制） 取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2µg 的溶液，作为对照试剂溶液。另取 11-羰基-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2µg 的溶液，作为参照溶液。 供试品溶液的制备 取本品 9g，加半量硅藻土，研匀，取0.3g，精密称定，精密加入乙醇 20ml，称定重量，超声处理 20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液、 对照试剂溶液与参照溶液各 20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断 供试品色谱中， 在与松香酸对照试剂溶液色谱峰 2 保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。 若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm 显示最大吸收） ；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积大于 11-羰基-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。 【检查】金胺 O （1）取本品 5g，加 70%乙醇 20ml，密塞，超声处理 20 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取金胺 O对照试剂适量，加 70%乙醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典 2015 年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 10µl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水（4:5:1:1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则采用下列高效液相色谱法验证。 （2）照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.05mol/L 乙酸铵溶液为流动相 3 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 432nm。理论板数按金胺 O 峰计算应不低于 3000。 时间（min） 流动相 A（%） 流动相 B（%） 012 1045 9055 1220 4570 5530 2040 7080 3020 4041 8010 2090 4146 10 90 对照试剂溶液的制备 取金胺 O 对照试剂适量，加乙醇制成每 1ml 含 10g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品 5g，加 70%乙醇 20ml，超声处理 30 分钟，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液与对照试剂溶液各 10l，注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断 供试品色谱中，在与金胺 O 对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同。 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。 4 起草单位：山西省食品药品检验所 复核单位：新疆维吾尔自治区食品药品检验所