仪器分析实验总结.doc

Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date仪器分析实验总结序号1.仪器分析实验基础知识一、仪器分析实验目的1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法3.掌握仪器分析相关实验技术二、仪器分析基本原理、分类及实验安排1.仪器分析法根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。2.化学分析法利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。3.三类仪器分析方法（1）电化学分析法根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。【实验安排】硫酸磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等（2）色谱分析法基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等（3）光谱分析法基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；苯甲酸红外光谱的绘制；分光光度法测定双组分混合物；铜的原子吸收分光光度分析；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等三、仪器分析相关实验技术（一）试剂的配制1.根据试剂本身性质确定配制方法化学试剂等级一级二级三级四级中文标志优级纯(保证试剂)分析纯化学纯实验试剂英文简写G.RA.RC.R(C.P)L.R标签颜色绿色红色蓝色棕色应用范围精密科研分析一般科研分析一般工业分析一般化学制备2.根据试剂在实验中用途确定配制方法（1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂直接法间接法（2）作为一般反应用试剂（二） 仪器的选择1.称量仪器的选择2.体积测量仪器的选择3.专用仪器的选择熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法！（三） 数据处理与计算1.正确记录数据2.按有效数字运算规则处理数据3.作图或回归方程的建立4.分析结果的表示（1）被测组分含量的表示方法固体试样质量分数浓度液体试样(如水溶液)体积质量数注：当溶液为稀溶液时，1mg·L-1相当于1ppm；1g·L-1相当于1ppb；1ng·L-1相当于1ppt气体试样（如空气）a.体积质量数浓度(mg·m-3或g·m-3或ng·m-3等)b.体积分数浓度（%或ppm或ppb或ppt）(2)分析结果有效数字位数的一般要求对于高含量组分（10%）一般要求分析结果用4位有效数字表示对于中含量组分（1%10%）一般要求分析结果用3位有效数字表示对于微量组分（1%）一般只要求分析结果用2位有效数字表示【思考题】【思考题】1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量，需要浓度为1000ppmSO42-离子标准溶液1000mL。请选择合适的化学试剂，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。若实验中还需要100 ppmSO42-离子标准溶液100mL，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。1.解：以K2SO4为例，1000ppmSO42-离子标准溶液配制流程如下100 ppmSO42-离子标准溶液配制流程如下2.盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量(以NO2计)，在298K以及101325Pa条件下采集气体样品8.0L，测得该气体样品中NO2质量为18.0g。（1）计算在标准状况下（273K以及101325Pa）的采样气体体积。（2）计算在标准状况下气体样品的体积质量数浓度（以mg·m-3表示）。（3）计算在标准状况下气体样品的体积分数浓度（以ppm表示）。（4）体积质量数浓度与体积分数浓度各有何特点（提示：是否与温度、压力有关？）2.解：（1）根据 在标准状况下的采样气体体积 （2）在标准状况下气体样品的体积质量数浓度=（3）在标准状况下NO2分体积=所以，在标准状况下气体样品的体积分数浓度=（4）体积质量数浓度不具有守恒性，与温度、压力有关；体积分数浓度具有守恒性，与温度、压力无关。2.硫酸磷酸混合酸的电位滴定分析一、实验目的1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术2. 掌握电位滴定确定终点的方法（通过pHV曲线、dpH/dVV曲线、d2pH/dV2V曲线）二、实验原理1.硫酸的电离 2.磷酸的分步电离及分步滴定条件分步滴定条件3.电位滴定工作电池Ag，AgClHCl(0.1mol·L-1) 玻璃膜磷酸试液KCl(饱和) Hg2Cl2，HgPt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极）（pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极）4.电位滴定确定终点的方法(作图法)三、实验内容1.NaOH溶液的配制与标定(1)0.1mol·L-1NaOH的配制(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)粗测V(NaOH)/mL02468910111213pH细测(数据记录与预处理)V(NaOH)/mLpHpH/V-V1-2pH/V2-V2-数据预处理过程：原始数据记录问题、计算结果随心所欲2.硫酸-磷酸混合试样溶液的测定(电位滴定法)粗测V(NaOH)/mL0345678910111213pH细测(数据记录与预处理)V(NaOH)/mLpHpH/V-V1-2pH/V2-V2-四、结果计算1. NaOH溶液浓度标定结果2. (1)制作滴定曲线确定终点体积Vep(NaOH)(要求Excell作图)作图问题：坐标轴标记缺失、图像偏移、填充-边框-网格线、三图大小不一、确定终点过程与方法图1.NaOH滴定H2C2O4pHV关系曲线图2.NaOH滴定H2C2O4dpH/dVV关系曲线图3.NaOH滴定H2C2O4d2pH/dV2V关系曲线(2)标定结果计算c(H2C2O4)/mol·L-1V(H2C2O4)/mLVep(NaOH)/mLc(NaOH)/mol·L-1表格填写问题、浓度计算问题2.硫酸-磷酸试样溶液分析结果(1)制作滴定曲线确定终点体积Vep1，Vep2(要求Excell作图)(2)试液SO3和P2O5含量计算V(试样)/mLVep1(NaOH)/mLVep2(NaOH)/mLSO3含量/g·L-1P2O5含量/g·L-1五、思考题1. 本实验使用酸度计测定滴定过程的pH值，酸度计在使用之前是否需要定位校准？为什么？答：不需要，pH值测定的正确与否会影响“突跃范围”的大小，但不会影响突跃的位置（即终点体积）的确定，终点体积只与酸、碱浓度有关。2. 本实验用草酸标准溶液来标定NaOH的浓度，草酸能否被NaOH分步滴定？为什么？答：查表知，草酸Ka1=5.90×10-2，Ka2=6.40×10-5，Ka1/Ka2104，故不能分步滴定。3.推导NaOH浓度标定公式以及试样溶液SO3和P2O5含量公式。（PPT）3.水中氟化物的测定一、实验目的1.了解离子选择性电极法的原理；2.掌握离子选择性电极法测定水体氟化物的方法。二、实验原理原电池：氟离子选择性电极（指示电极）待测溶液甘汞电极（参比电极）电动势：25时E=常数+0.0592lgaF- （式中aF-为F-的活度，aF-cF-）三、实验内容1.F-离子标准溶液的配制2.标准曲线法测定水样浓度 编号内容12345中性水样( 号)10gF-·mL-1标准溶液/mL1.003.005.0010.0020.00Vx=10mL总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)/mL10定容/mL50标准溶液浓度c(F-)/mol·L-1cx=lgc(F-)lg(cx)=稳态电位E(搅拌下)/VEx=线性回归方程E lgc(F-)-线性相关系数-实际水样浓度/mgF-·L-1：3.标准加入法测定水样浓度 编号内容12浓度为cx的（ ）号水样/mLVx=10mLVx=10mL浓度为cs=10gF-/mL的标准溶液/mL0Vs=5mL总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)/mL10定容/mL50定容后浓度cxVx/50(cxVx+csVs)/50稳态电位E(搅拌状态下)E1E2结果cx/ mgF-·L-1注：E1=常数+Slg(cxVx/50)E2=常数+Slg(cxVx+csVs)/50 (S氟离子选择性电极实测斜率)E=E2-E1cx=（mgF-·L-1）四、思考题简述标准曲线法和标准加入法的实验过程及适用情况。4.电导滴定法测定食醋中乙酸的含量一、实验目的1.学习电导率仪的使用方法；2.掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的原理和方法方法。 二、实验原理 电导滴定法是根据滴定过程中被滴定溶液电导(率)的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法。1.电阻与电导电阻(单位W):R= r (r-电阻率，单位W·m) 电导(单位W-1或S):G= k (k-电导率，单位W-1·m-1或S·m-1，与温度、浓度、离子种类有关，)电导率k=G 电导池常数/电极常数2.滴定反应：Na+OH-+HAc=Na+Ac-+H2O滴定过程溶液组成电导率变化滴定前HAc滴定中H+被中和，形成HAcAc-缓冲溶液；Na+化学计量点Na+，Ac-化学计量点后Na+，Ac-；OH-三、 实验内容1.实验流程3. 数据记录与处理c(NaOH)= mol·L-1编号1234181920第一次V(NaOH)/mL1.002.003.004.0018.0019.0020.00k/mS·cm-1回归方程1 （化学计量点前）回归方程2 （化学计量点后）终点体积V/mL醋酸含量gHAc/100mL第二次V(NaOH)/mLk/mS·cm-1回归方程1 （化学计量点前）回归方程2 （化学计量点后）终点体积V/mL醋酸含量gHAc/100mL试样分析结果4. 滴定曲线(Excell作图)作图问题：坐标轴标记缺失、确定终点过程与方法四、思考题1. 电导率与溶液浓度有何关系？纯水和自来水的电导率有何区别？答：离子浓度越大，电导率越大；自来水电导率要高于纯水电导率。2. 在相同浓度下，影响离子电导率的因素有哪些？答：离子电荷、离子半径3. 根据滴定过程溶液组成判断滴定过程电导率变化规律。答：随着滴定过程的进行，电导率逐渐增大，化学计量点时达最大，并出现转折，化学计量点后又出现增大。5.分光光度法测定双组分混合物一、实验目的1.掌握紫外-可见分光光度计(Vis-UV)的结构、原理及使用方法；2.学会用解联立方程组的方法定量测定吸收曲线相互重叠的双组分混合物。二、实验原理1.定量分析依据 朗伯-比耳定律：A=bc2. 双组分混合物吸收曲线（相互重叠情况）3.吸光度的加和性三、实验内容1. 溶液配制(1)K2Cr2O7(A组分)标准系列溶液的配制编号12340.02mol·L-1K2Cr2O7/mL0.51.02.04.0定容/mL50K2Cr2O7浓度c/mol·L-1(2)KMnO4(B组分)标准系列溶液的配制编号12340.01mol·L-1KMnO4/mL0.51.02.04.0定容/mL50KMnO4浓度c/mol·L-1(3)K2Cr2O7和KMnO4混合标准溶液的配制混合组分0.02mol·L-1K2Cr2O70.01mol·L-1KMnO4体积/mL2.02.0定容/mL50K2Cr2O7浓度c/mol·L-1KMnO4浓度c/mol·L-12.A吸收曲线的制作(b=1cm，蒸馏水作参比)(要求Excell作图)波长/nm655650645395390吸光度A表(1)3号标准溶液表(2)3号标准溶液表(3)混合标准溶液结果1(max)2(max)作图问题：坐标轴标记缺失、图例不详（系列1、系列2、系列3）3.标准系列溶液的测定及标准曲线的制作（b=1cm，蒸馏水作参比）编号1234K2Cr2O7(A)标准系列A1A2Ac回归方程及回归方程： Ac回归方程及回归方程： KMnO4(B)标准系列A1A2Ac回归方程及回归方程： Ac回归方程及回归方程： 作图问题：坐标轴标记缺失、图例不详（系列1、系列2）回归方程表达形式：yx关系？4.未知样的测定（b=1cm，蒸馏水作参比）未知样编号A1A2c(A)/mol·L-1c(B)/mol·L-1四、思考题1. 摩尔吸光系数的含义及影响因素有哪些？摩尔吸光系数与灵敏度的关系？答：一定条件下（温度一定，被测物一定，入射光波长一定），当入射光照射到被测物浓度为1molL-1，被测物液层厚度为1cm的溶液时所产生的吸光度称为摩尔吸光系数；影响因素有温度，被测物性质，入射光波长等；摩尔吸光系数越大，分析方法的灵敏度越高。2. 分光光度法有哪些定量分析方法？答：标准曲线法；标准加入法；列比例法3. 简述分光光度法的“线性范围”的含义，实验中如何应用“线性范围”问题？答：“线性范围”是指吸光度在一定浓度范围内与浓度呈正比。实验中在做标准曲线时要控制一定浓度，使吸光度与浓度呈直线关系；未知溶液浓度过大时要进行适当的稀释，使其吸光度落在标准曲线的“线性范围”内。6.铜的原子吸收分光光度分析一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的结构特征和原理2.学习标准曲线法测定铜的原理和方法二、实验原理1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的吸收而建立起来的一种光度分析方法2.原子吸收分光光度计组成：光源、原子化系统、单色器、光电倍增管3.常用的原子化系统：火焰法、非火焰法4.定量分析方法：标准曲线法三、实验内容（标准系列的配制及水样测定）： 编号数 据内 容12345水样50ppmCu2+溶液/mL1.01.52.02.53.0-定容/mL50-浓度C/ppmCx=吸光度AAx=线性回归方程AC-线性相关系数-注：3510原子吸收分光光度计测量条件波长： nm 空气流量： L·min-1乙炔流量： L·min-1 狭缝宽度： 0.2 nm灯电流： mA作图问题：图中出现不止一条曲线（直线）问题；没有根据标准曲线法思想确定样品溶液浓度的过程。标准曲线的表达形式：作图回归方程：A=kC+b四、思考题1.简述标准曲线法的定量分析依据以及分析方法。答：标准曲线法的定量分析依据为朗伯-比耳定律。分析方法如下，首先配制一系列不同浓度的标准溶液，然后在仪器上测定其吸光度，建立吸光度与浓度的关系曲线标准曲线；未知溶液在同等条件下测定其吸光度，根据吸光度查标准曲线得未知溶液的浓度。2. 衡量分析方法好坏的主要指标有哪些？答：选择性、灵敏度、准确度、分析速度等7、火焰原子吸收光谱法测定水中钙一、实验目的1.进一步认识原子吸收光谱仪的结构和用途；2.掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；3.理解标准加入法的原理和方法。二、实验原理1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的吸收而建立起来的一种光度分析方法2.标准加入法原理：(1)朗伯-比耳定律：A=Kbc(2)吸光度的加和性Ax=KbCxA=Kb(Cx+Cs)= KbCs + KbCx当A=0时，Cs=-Cx即，Cx=-Cs三、实验内容 数 据 编 号内 容12345水样/mL10.0010.0010.0010.0010.00加入10g·mL-1Ca标准液/mL0.02.04.06.08.0定容/mL50.050.050.050.050.0加入Ca质量m/g0.020.040.060.080.0吸光度A回归方程Am横轴截距x水样含Ca量-x/g水样Ca含量：-x/10（g·mL-1/mg·L-1/ppm）注：3510原子吸收分光光度计测量条件波长： nm；灯电流： mA；狭缝宽度： 0.2 nm空气流量： L·min-1；乙炔流量： L·min-1作图问题：直线没有延伸计算结果问题四、 思考题1. 从结构上将可见分光光度计与原子吸收分光光度计作个比较。答：组成可见分光光度计原子吸收分光光度计光源钨灯，产生复合光空心阴极灯/元素灯，产生特征谱线单色器产生单色光分离与特征谱线邻近的谱线，消除火焰发光对测定的影响吸收池比色皿，装待测溶液原子化系统，产生原子蒸气检测器硒光电池，将光信号转化为电信号光电倍增管，将光信号转化为电信号注：与可见分光光度计不同，原子吸收分光光度计单色器在吸收池后。2. 简述标准曲线法和标准加入法对样品溶液的要求有何不同？标准曲线法适用于样品组成比较简单的批量样品的分析；标准加入法适用于样品组成比较复杂的少量样品的分析，标准加入法可以消除“基体效应”对测定结果的影响8.元素分析仪的使用一、 实验目的1.掌握元素分析仪的工作原理；2.了解Vario EL III元素分析仪的结构及用途；3.掌握元素分析仪的定量分析方法。二、 实验原理（CHN模式）1.氧化-还原-吸附分离2. 解吸检测三、 实验内容（CHN模式）1.标准曲线的建立一次校准非线性方程(Y质量，x峰面积)系数Y(C) = a + bx + cx2 + dx3 + ex4Y(H)= a + bx + cx2 + dx3 + ex4Y(N)= a + bx + cx2 + dx3 + ex42. 标准物质测定二次校准标准物质元素组成C /%H /%N /%Acetanilide乙酰苯胺理论值测定值1测定值2平均测定值校准系数3. 样品测定结果未知样品元素组成C /%H /%N /%O/%酰胺类化合物(分子量71)测定值1/测定值2/平均测定值/校准结果计算值：结构式四、 思考题 1.简述元素分析仪的用途及基本结构。答：元素分析仪可用于有机化合物元素组成（CHNOS等的分析测定；基本结构包括氧化还原系统、吸附解吸系统和检测系统。 2.如果需要确切知道有机化合物的分子结构，一般还需要哪些表征手段或方法？答：紫外可见吸收光谱（确定生色团和助色团）、红外吸收光谱（确定官能团）、核磁共振波谱（确定H的位置及数量）、质谱（确定分子量）等-