氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定.doc

氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定石灰石粒度的测定：称取试样10kg，然后用25mm圆孔筛筛分，称其筛余量。石灰石粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量1002 砂页岩粒度的测定：称取试样10kg，然后用60mm圆孔筛筛分，称其筛余量。砂页岩粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量1003 石膏粒度的测定：称取试样10kg，然后用60mm圆孔筛筛分，称其筛余量。石膏粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量100PH值的测定称取10.0g试样研钵中研细，然后倒入100ml的烧杯中，加入40ml蒸馏水，搅拌3nin静默1min，用快速滤纸过滤，滤液接在100ml的烧杯中，用酸度计测试其PH值。氧化钙、氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP（钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。1.2 分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量57ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。氧化钙的百分含量按下式计算： TCaOV1XCaO= 100 M11000 式中：TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V1滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数； M1 称取测定氧化钙时试样的质量。2 氧化镁的测定2.1 方法提要 在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。2.2 分析步骤 称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的KB指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。氧化镁的百分含量按下式计算： TMgO（V2V1M2/ M1）XMgO= 100 M21000 式中：TMgO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml; V1 滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；V2滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml； M2称取测定氧化镁时试样的质量，g。3 允许误差 同一实验室的允许误差氧化钙不大于0.25%，氧化镁不大于0.15%。