有机化学及实验教学课件全套-基本技能之三-考研试题文档资料系列.doc

实验七 升华提取咖啡因一、 基本原理升华 固体物质具有较高的蒸汽压时，往往不经过熔融状态就直接变成蒸汽，蒸汽遇冷直接变成固体。这个过程成为升华。但是，不是所有化合物都具有升华的性质，一般来说，具有对称结构的非极性化合物，均具有这种性质。利用三项平衡图进一步给学生讲解。图中：S点为物质的三相平衡点，在此温度和压力下物质处于气、固、液三相共存。不同的物质三相点是不同的，在三相点以下物质处于气、固两相的状态，因此，升华都是在三相点温度以下进行，即在物质的熔点以下进行。固体的熔点可以近似地看作是物质的三相点。二、升华的应用范围 升华是固体化合物提纯的又一种手段。由于不是所有固体都具有升华性质，因此，只适用于以下情况：1 被提纯的固体化合物具有较高的蒸汽压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的。2 固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。三、常压升华操作 称取1.5克CaO，研成粉末，拌入残留物中形成茶砂。在红外灯下炒干。注意温度不要把液体溅到红外灯上。 把预先研碎干燥好的待升华物质平铺在蒸发皿中。 用一张穿有很多小孔的滤纸把三角玻璃漏斗中包起来，再把该漏斗倒盖再蒸发皿上。漏斗颈部塞一团疏松的脱脂棉（或玻璃棉），以防蒸汽溢出的损失。 可以把蒸发皿放在电热套中，也可以放在沙浴中，缓慢加热，把温度计水银球部分置于蒸发皿底部靠近样品的部位，以参照蒸发皿的温度。 从漏斗壁或滤纸孔上下观看升华后的结晶。漏斗外靠空气冷却。必要时用湿布冷却，以利于蒸汽凝固。参见图a. 常压升华装置 四、介绍减压升华操作（三人做一份，从每个人的样品中取0.3克 ）当化合物升华温度比较高或在高温下易分解时，应用减压来进行升华提纯，常用上边几种装置。在装有样品的吸滤管或瓶上，放上指形冷凝器，接上冷凝水和水泵，进行减压。将装有样品的吸滤管放入电热套中，缓慢加热，固体可以在较低的温度下汽化，蒸汽遇到被冷却的指形冷凝器的外表面又变成固体并附着再其壁上。升华完成后先移走热源，缓慢通大气，轻轻取出纯化样品。五、注 意 事 项1. 称取1.5克CaO，形成粉末。拌入残留物中形成茶砂，将茶砂炒干。此时注意控制温度不要太高，一般在5060即可。温度太高会使产物提前升华。2. 所制成的茶砂必须烘干，否则，漏斗上聚集水珠，不利于咖啡因精品粘附或避免咖啡因精品再次溶解。3. 漏斗颈部塞一团脱脂棉，以免蒸汽溢出。4. 滤纸上的孔应尽量大一些，以便蒸气上升时顺利通过滤纸，在滤纸上面和漏斗中结晶，否则会影响晶体的析出。5. 升华后的咖啡因回收。6. 每人配制2.5ml 5 的葡萄糖水溶液，待下次实验测旋光用。六、思 考 题 具有何条件的物质才能够用升华方法提纯？容易升华的物质含有不挥发物质，可以用升华法进行精制。 升华操作的关键是什么？关键是控制温度，缓慢加热，升华物质受热均匀。 本实验用CaO的作用是什么？用CaO吸收萃取液中的水分，还可以吸收酸性物质，如浓缩液中的丹宁酸色素等。