定量分析概论ppt课件.ppt

本章目录 1 分析化学的任务与方法3 定量分析的误差4 分析结果的数据处理5 滴定分析概述 6 滴定分析的计算一、分析化学的任务 什么是分析化学 研究物质化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科 （成分、 含量、结构等）. 定性分析 测定成分 定量分析 测定含量 结构分析 分子结构或晶体结构1 1 分析化学的任务与内容分析化学的任务与内容 二、定量分析方法的分类1按任务不同 定性 定量 结构分析2按试样用量及操作方法 常量分析（0.1g ;10mL）、 半微量分析、(0.010.1g; 1 10mL 微量分析(0.0001 0.001g; 0.01 1mL) 超微粒量分析（001g; 0.01mL 重量分析法 滴定分析法（容量滴定法 ） ： 酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴 定、沉淀滴定 化学分析法化学分析法 仪器分析法仪器分析法 光学分析法、电化学分析 法、 色谱分析法、放射分析等。4.被测组分含量 常量组分分析、微量组分分析、 痕量组分分析。3.按测定原理 化学分析法：根据物质的化学反应（定量进行） 为基础的一种分析方 法。 特点：适用于常量分析、准确、仪器简单。 仪器分析法：根据被测物的物理性质或化学性质及其组成和浓度之间的关系，利用特殊仪器进行分析的方法。 特点：灵敏、快速、准确度较差、适用半微量、微量、痕量分析。 定量分析的误差与数据定量分析的误差与数据一、误差的来源与减免 (一)系统误差（固定误差） 1.特点（1）由分析过程中某些经常发生的原因造成。 （2）对分析结果的影响较固定，在同一条件下会重复出现。（3）误差的大小可以估计，可设法减小、校正。 2.来源： （1） 方法误差；由于分析方法本身不够 完善造成的。 （2）试剂误差:试剂不纯所造成的误差。 （3）仪器误差:由于仪器本身不够精确所造成的误差 . （4）操作误差:在正常操作情况下，因操作者主观因素所造成的误差。3.减免方法：系统误差的出现是有规律的，可以掌握的，因此依据其来源进行相应的检验和校正，可尽量减少系统误差。(1) 对照实验a用标准样品进行；以标准样品作试样与被分析试 样在完全相同的条件下进行分析从而估算方法误差.b换可靠的分析方法（标准方法）进行；也可用国家颁布的标准方法或公认的经典方法与所拟定的方法进行对照c 不同实验室或不同分析人员分析同一试样来相互对照.(2)空白试验 在不加待测组分的情况下，按分析方法所进行的试验叫空白试验，空试验所测得的值叫空白值。试样分析结果空白值 = 较准确的结果(3)校准仪器（二）偶然误差（随机误差） 1.特点：偶然因素引起，不可估计; (1)大小相等的正负误差出现的概率相等 (2)小误差出现的几率大，大误差出现的 几率小。 2.减免方法：可采用多次平行测定取 算术平均值的方法减免。 二、误差的表示方法与分析结果的准确度二、误差的表示方法与分析结果的准确度 分析结果准确度的表示 准确度 用误差表示精密度 用偏差表示(一）准确度与误差一）准确度与误差误差绝对误差 (E) 测定值（x) 真实值（T） 100%TEEr）真实值（）绝对误差（相对误差（二）精密度与偏差（二）精密度与偏差 偏差绝对偏差 (d) 测定值（x) 平均值 100%xddr）平均值（）绝对偏差（相对偏差）（xnddnii1）平均偏差（%100 xddr）相对平均偏差（例1： 求下列一组数据的相对平均偏差 12.34 12.36 12.32 12.33 12.36(三三) 准确度与精密度的关系准确度与精密度的关系真值均值均值均值均值1234 精密度是保证准确度的先决条件，精密度差，准确度不高。但精密度高时，准确度不一定高；准确度高时一定 需要精密度好。45234 dsffga（四）分析过程对相对误差的要求（四）分析过程对相对误差的要求1.选择合适的分析方法；3.增加平行测定次数，减小随机误差；4.检验和消除系统误差。2.减小相对误差（1）称取样品质量的要求； m0.2g（2）消耗溶液体积的要求。V=20ml30ml1.对照实验：以标准试样代替被测试样进行分析。 可以判断分析方法是否存在误差。2.空白实验：不加待测试样进行分析。可以判断试剂、蒸馏水、器皿是否存在杂质。3.校准仪器；4.校正方法；试样质量绝对误差相对误差相对误差绝对误差试样质量 分析天平每次称量误差为0.0001克。一份样品需称量两次，最大绝对误差为0.0002克，若要求相对误差0.1%。计算试样的最小质量。溶液体积绝对误差相对误差相对误差绝对误差溶液体积滴定管每次读数误差为0.01mL。一次滴定中，需读数两次，最大绝对误差为0.02mL，若要求相对误差0.1%。计算消耗溶液的最小体积。 分析结果的数据处理有效数字及运算规则有效数字及运算规则（了解） 有效数字位数的确定：如：0.003, 0.0030, 0.00300 各有几位有效数字？加减运算 以小数点后位数最少的为准乘除运算以有效数字位数最少的为准 滴定分析概述滴定分析概述 一、基本概念 1.滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液 （标准溶液），通过滴定管滴加到被测物质的溶 液中至二者发生等量反应，从而计算被测物质 含量的方法。 2.标准溶液（滴定剂）:已知准确浓度的溶液. 3.滴定: 4.化学计量点：所加标准溶液与被测物质按化学 式完全反应。 5.滴定终点（终点）：指示剂颜色发生改变。停止滴 定 6、终点误差：化学计量点和滴定终点不符合所造成的误差。 减小终点误差的方法（1）选择正确的指示剂；（2）半滴加入；（3）控制指示剂用量。二、滴定分析的方法分类 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 三、滴定分析方法对化学反应的要求 1.反应必须定量完成； 2.反应必须迅速完成； 3.有比较简便、可靠的确定终点的方 法。四、滴定分析方式 1.直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质 叫直接滴定法。 2.返滴定法:先加入过量的标准溶液，待其与试样完全反应后，再用另一种标准溶液滴定剩余的前一种标准溶液。 3.置换滴定法 4.间接滴定法被测物不能与标准溶液直接反应，但能和另一种可以与标准溶液直接反 应的物质起反应，这是可采用间接滴定法。 直接配制法基准物质 间接配制法非基准物标准溶液的浓度表示法物质的量浓度滴定度五、标准溶液的配制基准物质: 能够用来直接配制标准溶液的纯物质。基准物质的条件:（1）稳定性高；（2）纯度高（999%）；（3）组成恒定；（4）具有较大的摩尔质量。 直接配制法 计算（溶质）称量（分析天平）溶解（烧杯）转移(至容量瓶并洗涤)计算（准确浓度）定容（容量瓶） 间接配制法（标定法）配制近似浓度的标准溶液由基准物质标定标准溶液计算标准溶液的浓度 滴定分析计算依据 等物质的量规则等物质的量规则 aA + bB P （滴定剂） （被测物） （ 生成物） naA nbB 被测物为溶液： caA VA cbB VB 被测物为固体：bBBbBMmnnaA nbBnaA caAVaAmB=caAVaAMbB计算题1。用无水碳酸钠测定盐酸溶液得浓度，若称取0.1325g，无水Na2CO3，滴定所消耗的盐酸体积25.00ml，求盐酸溶液（HCl）的准确浓度。（MNa2Co3=106g/mol）。2.称取纯的碳酸钙0.5000克，溶于50.00mLHCl溶液中，剩余的酸用氢氧化钠溶液回滴，消耗氢氧化钠溶液5.8mL。1mL氢氧化钠溶液相当于1.012mLHl溶液。求此二溶液的浓度。3标定0.1mol/L NaOH溶液，用去NaOH溶液20.00mL，需称取基准物质邻苯二甲酸氢钾多少克？（邻苯二甲酸氢钾的M=204.2g/mol）1。用无水碳酸钠测定盐酸溶液得浓度，若称取0.1325g，无水Na2CO3，滴定所消耗的盐酸体积25.00ml，求盐酸溶液（HCl）的准确浓度。（MNa2Co3=106g/mol）。 1/2 Na2CO3 + HCl = NaCl +1/2 H2O + 1/2 CO2 n 1/2 Na2CO3= 0.1325/53 c HCl x v = n 1/2 Na2CO3.称取纯的碳酸钙0.5000克，溶于50.00mLHCl溶液中，剩余的酸用氢氧化钠溶液回滴，消耗氢氧化钠溶液5.8mL。1mL氢氧化钠溶液相当于1.012mLHl溶液。求此二溶液的浓度。 1/2CaCO3 + HCl = 1/2CaCl2 +1/2H2O +1/2CO2 HCl +NaOH = NaCl + H2O C NaOH =1.012C HCl C HCl X V HCl = C NaOH X V NaOH + 0.5000/50 X1000 标定0.1mol/L NaOH溶液，用去NaOH溶液20.00mL，需称取基准物质邻苯二甲酸氢钾多少克？（邻苯二甲酸氢钾的M=204.2g/mol） kHC8H4O4 + NaOH = kNaC8H4O4 +H2O n kHC8H4O4 = n NaOH