化学实验：2019年高考化学真题分类汇编.doc

专题12 化学实验化学实验常见仪器与基本方法1（2017江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】 实验评价题。2.(2017新课标-9）下列实验操作规范且能达到目的是 目的操作A取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010 的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度AA BB CC DD【考点】 化学实验方案的评价；化学实验基本操作。 菁优网版权所有【专题】 化学实验基本操作 3（15分）（2017新课标-28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：取样、氧的固定：用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH) 2，实现氧的固定。酸化，滴定：将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被I还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32+I2=2I+S4O62）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 及二氧化碳。（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 ；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为 mgL1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 。（填“高”或“低”）【考点】 探究物质的组成或测量物质的含量。菁优网版权所有【专题】 化学实验基本操作； 定量测定与误差分析。4(2017江苏-22) 1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H2O、12mL 5% Na2CO3溶液和12mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷（1）仪器A的名称是 ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。（2）反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和 。（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡， ，静置，分液。【考点】 制备实验方案的设计； 卤代烃的性质；醇的性质；萃取的操作；蒸馏的操作；【专题】 有机实验综合 5（18分）（2017天津-9）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100mL 0.1000molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b加入25.00mL 0.1000molL1 AgNO3溶液(过量)，使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000molL1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理 回答下列问题：（1） 将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是 。（4）b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c(I) = molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。【考点】 化学实验基本操作；铁盐的的水解知识；卤化银的性质；探究物质的组成或测量物质的含量 菁优网版权所有【专题】 定量测定与误差分析 6（15分）（2017新课标-26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：；回答下列问题：（1）a的作用是 。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。（3）清洗仪器：中加蒸馏水；打开，关闭，加热，蒸气充满管路；停止加热，关闭中蒸馏水倒吸进入，原因是 ；打开放掉水，重复操作次。（4）仪器清洗后，中加入硼酸（）和指示剂。铵盐试样由注入，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗，关闭中保留少量水。打开，加热，使水蒸气进入。中保留少量水的目的是 。中主要反应的离子方程式为 ，采用中空双层玻璃瓶的作用是 。（5）取某甘氨酸（）样品克进行测定，滴定中吸收液时消耗浓度为的盐酸，则样品中氮的质量分数为 ，样品的纯度 。【考点】探究物质的组成；化学实验基本操作；离子反应与离子方程式；化学计算。【专题】定量测定与误差分析物质的分离、提纯与检验1本草衍义-8中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如针，尖长者为胜，平短者次之”，文中涉及的操作方法是 A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取【考点】物质的分离、提纯的基本方法选择与应用。【专题】物质的分离提纯和鉴别。2（6分）（2017天津-4）以下实验设计能达到实验目的是 实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重 B制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取AA BB CC DD【考点】 化学实验方案的评价；钠及其化合物；铝及其化合物、铝盐的水解； 混合物的分离与提纯；卤素单质间的置换反应。【专题】 物质的分离提纯和鉴别 3（2017江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】 实验评价题。4（2017新课标-10）实验室用还原制备金属的装置如图所示(粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是A.、中依次盛装溶液、浓、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C.结束反应时，先关闭活塞，再停止加热D.装置（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【考点】制备实验方案的设计：包括气体除杂、氢气的验纯与操作注意事项、启普发生器的使用。【专题】无机实验综合。5（13分）（2017北京-26）TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质 化合物 SiCl4 TiCl4 AlCl3 FeCl3 MgCl2 沸点/ 58 136 181（升华） 316 1412 熔点/69 25 193 304 714 在TiCl4中的溶解性 互溶 微溶 难溶（1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。已知：TiO2(s) +2Cl2(g)=TiCl4(g)+O2(g) H1=+175.4kJmol12C(s) + O2(g)=2CO(g) H2=220.9kJmol1沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4（g）和CO（g）的热化学方程式： 。氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：CO2生成CO反应的H 0（填“”“”或“=”），判断依据： 。氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，则尾气的吸收液依次是 。氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，则滤渣中含有 。（2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下：物质a是 ，T2应控制在 。【考点】盖斯定律与热化学方程式的书写； 氯及其化合物；铁及其化合物；金属综合；制备实验方案的设计 菁优网版权所有【专题】 无机实验综合 6（12分）（2017江苏-16）铝是应用广泛的金属。以铝土矿（主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀。（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为 。（2）向“过滤”所得滤液中加入NaHCO3溶液，溶液的pH (填“增大”、“不变”或“减小”)。（3）“电解”是电解熔融 Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是 。（4）“电解”是电解Na2CO3溶液，原理如图所示阳极的电极反应式为 ，阴极产生的物质A的化学式为 。（5）铝粉在1000时可与N2反应制备AlN。在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是 。【考点】 铝及其化合物；铁及其化合物；硅及其化合物；电解原理；物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用；菁优网版权所有【专题】 物质的分离提纯和鉴别 7（15分）（2017江苏-19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略）。已知：NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO2NaCl+NaClO3AgCl可溶于氨水：AgCl+2NH3H2OAg(NH3)2+Cl+2H2O常温时 N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3) 2+：4Ag(NH3)2+N2H4H2O4Ag+N2+4NH4+4NH3+H2O（1）“氧化”阶段需在 80条件下进行，适宜的加热方式为 。（2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2，该反应的化学方程式为 。 HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是 。（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤”的滤渣进行洗涤，并 。（4）若省略“过滤”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3H2O反应外（该条件下NaClO3与NH3H2O不反应），还因为 。（5）请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案： （实验中须使用的试剂有：2molL1水合肼溶液，1molL1H2SO4 ）。【考点】 硝酸的性质；氯及其化合物；物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用 菁优【专题】 物质的分离提纯和鉴别 气体的制取1（2017江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】 实验评价题。综合实验（实验方案的设计与评价）1（2017江苏-13）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉 KI 溶液，溶液呈蓝色溶液中含 Br2AA BB CC DD【考点】实验方案的评价；酚；硫及其化合物； 糖类的水解反应；铁及其化合物；卤素；【专题】 实验评价题 2（2017新课标-10）下列由实验得出的结论正确的是 实验结论A 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明生成的1，2二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳B 乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性C 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性D 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红生成的一氯甲烷具有酸性AA BB CC DD【考点】 化学实验方案的评价；乙烯的性质；乙醇的性质；乙酸的性质；烷烃的性质；【专题】有机物的化学性质及推断；化学实验基本操作。3（6分）（2017天津-4）以下实验设计能达到实验目的是 实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重 B制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取AA BB CC DD【考点】 化学实验方案的评价；钠及其化合物；铝及其化合物、铝盐的水解； 混合物的分离与提纯；卤素单质间的置换反应。【专题】 物质的分离提纯和鉴别 4（12分）（2017江苏-18）碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。（1）碱式氯化铜有多种制备方法方法1：4550时，向CuCl悬浊液中持续通入空气得到Cu2(OH)2 Cl23H2O，该反应的化学方程式为 。方法2：先制得CuCl2，再与石灰乳反应生成碱式氯化铜。Cu与稀盐酸在持续通入空气的条件下反应生成CuCl2，Fe3+对该反应有催化作用，其催化原理如图所示 M的化学式为 。（2）碱式氯化铜有多种组成，可表示为Cua(OH) bClcxH2O。 为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验：称取样品1.1160g，用少量稀HNO3溶解后配成100.00mL溶液A； 取25.00mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl 0.1722g；另取25.00mL溶液A，调节pH 45，用浓度为0.08000molL1的EDTA（Na2H2Y2H2O）标准溶液滴定Cu2+ （离子方程式为Cu2+H2Y2CuY2+2H+），滴定至终点，消耗标准溶液30.00mL。通过计算确定该样品的化学式（写出计算过程）。解： 【考点】 铜及其化合物；制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量 菁优【专题】 制备实验综合 【解析】（1）4550时，向CuCl悬浊液中持续通入空气得到Cu2(OH)2 Cl23H2O，反应物为CuCl、氧气、水，Cu元素的化合价升高，O元素的化合价降低，由原子、电子守恒可知反应为4CuCl+O2+8H2O2Cu2（OH）2Cl23H2O。Fe3+对该反应有催化作用，结合图可知，Cu元素的化合价升高，则M中Fe元素的化合价降低，可知M的化学式为Fe2+。故答案为：Fe2+；（2）略5（13分）（2017北京-26）TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质 化合物 SiCl4 TiCl4 AlCl3 FeCl3 MgCl2 沸点/ 58 136 181（升华） 316 1412 熔点/69 25 193 304 714 在TiCl4中的溶解性 互溶 微溶 难溶（1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。已知：TiO2(s) +2Cl2(g)=TiCl4(g)+O2(g) H1=+175.4kJmol12C(s) + O2(g)=2CO(g) H2=220.9kJmol1沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4（g）和CO（g）的热化学方程式： 。氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：CO2生成CO反应的H 0（填“”“”或“=”），判断依据： 。氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，则尾气的吸收液依次是 。氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，则滤渣中含有 。（2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下：物质a是 ，T2应控制在 。【考点】盖斯定律与热化学方程式的书写； 氯及其化合物；铁及其化合物；金属综合；制备实验方案的设计 菁优网版权所有【专题】 无机实验综合 6(2017江苏-22) 1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H2O、12mL 5% Na2CO3溶液和12mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷（1）仪器A的名称是 ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。（2）反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和 。（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡， ，静置，分液。【考点】 制备实验方案的设计； 卤代烃的性质；醇的性质；萃取的操作；蒸馏的操作；【专题】 有机实验综合 7（14分）（2017新课标-26）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知： 。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g按下图连接好装置进行实验仪器B的名称是 。将下列实验操作步骤正确排序 （填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭K1和K2d打开K1和K2，缓缓通入N2 e称量A f冷却至室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x= （列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x （填“偏大”“偏小”或“无影响”）（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为 （填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 。a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 。【考点】 性质实验方案的设计；铁及其化合物；硫及其化合物；化学计量。 优网版权所【专题】 无机实验综合 8（15分）（2017新课标-27）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：回答下列问题：（1）步骤的主要反应为：FeOCr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2 。 上述反应配平后FeOCr2O3与NaNO3的系数比为 。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是 。（2）滤渣1中含量最多的金属元素是，滤渣2的主要成分是 及含硅杂质。（3）步骤调滤液2的pH使之变（填“大”或“小”），原因是 （用离子方程式表示）。（4）有关物质的溶解度如图所示向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到（填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。a.80 b.60 c.40 d.10步骤的反应类型是 。（5）某工厂用m1 kg 铬铁矿粉（含Cr2O3 40%）制备K2Cr2O7，最终得到产品 m2 kg，产率为 ×100%。【考点】 制备实验方案的设计。铁及其化合物；铝及其化合物； 化学计量；有【专题】 无机实验综合 14