电极正确使用与维护(5页).doc

-电极正确使用与维护-第 5 页电极的正确使用与维护电极的分类（1）通过试样的浓度在某一特定实验条件下雨化学电池中某一些物理量的关系来进行分析。如：离子选择性电极，电导率测试电极。（2）以电物理量的突变作为滴定分析的终点，又称为电容量分析法。如：电位滴定、电流滴定、电导滴定。（3）试样中某一待测组份与电极反应转化为固相（金属或其他氧化物），然后由工作电极上析出的金属或其他氧化物的质量来确定该组分的量，实质上是一种重量分析法。一、PH正确使用与保养电极    目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。1、下面就把电极的使用与维护简单作一介绍：（1）复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。（2）使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。（30测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。（4）清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。（5）测量中注意电极的银氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。（6）电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 2、PH计校准尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对主机进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾。校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定：溶液温度与定标温度有较大的差异时.电极在空气中暴露过久，如半小时以上时.定位或斜率调节器被误动；测量过酸（pH2）或过碱（pH12）的溶液后；换过电极后；当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距pH 7又较远时。3、PH计保养   （1） pH玻璃电极的贮存   短期：贮存在pH4的缓冲溶液中；   长期：贮存在pH7的缓冲溶液中。   （2）pH玻璃电极的清洗 玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5HF溶液浸1020分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。   （3）玻璃电极老化的处理   玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。   （40）参比电极的贮存   银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。  电导率仪使用注意事项一、电极1.电极插头座绝对防止受潮，仪表应安置于干燥环境，避免因水滴溅射或受潮引起仪表漏电或测量误差。 2.电极的电极头是用薄片玻璃制成，容易敲碎，切勿与硬物碰撞。3. 测量电极是精密部件，不可分解，不可改变电极形状和尺寸，且不可用强酸、碱清洗，以免改变电极常数而影响仪表测量的准确性。4. 仪器出厂时，所配电极已测定好电极常数，为保证测量准确度，电极应定期进行常数标定5. 新的（或长期不用的）铂黑电极在使用前应先用乙醇浸洗，再用蒸馏水清洗后方可使用。 6. 使用铂黑电极时，在使用前后可浸在蒸馏水中，以防铂黑的惰化。如发现铂黑电极失灵，可浸入10%硝酸或盐酸中2min，然后用蒸馏水冲洗再进行测量。如情况并无改善，则需更换电极。7.光亮电极其测量范围为（0300）S/cm为宜。S/cm时，应使用铂黑电极测量。 若用光亮电极测量会加大测量误差。二、测量1.在测量纯水或超纯水时为了避免测量值的漂移现象建议采用流通池，使纯水密封流动，在密封流动状态下测量，流速不要太快，出水口有水缓慢流出即可。如果采用烧杯取样测量会产生较大的误差。2.因温度补偿是用固定的2%的温度系数补偿的，故对高纯水测量尽量采用不补偿方式进行测量，然后查表。S/cm的蒸馏水冲洗二次(铂黑电极干放一段时间后在使用前须在蒸馏水中浸泡一会儿)，然后用被测试样冲洗三次方可测量。4.水样采集后应尽快测定，如含有粗大悬浮物、油和脂干扰测定，应过滤或萃取除去。5.盛放待测溶液的烧杯应用待测溶液清洗3次，以避免离子污染。对于一些水温高于环境温度的溶液，自然冷却后再测量，否则会引起测量不稳定。三、损害电极的因素及解决办法电源电压不稳定, 反复开关机会直接损伤电极, 导致电极老化速度加快。因而, 有条件者应配备具有稳压、抗干扰的有断电保护的在线双向断电源, 以消除由于线路过载、开关随意等导致的电压不稳、噪音干扰以及突然断电带来的不良影响。正确判断电极老化四、如何判断电极老化，老化电极处理办法一般电极使用期限为1 年, 使用较好可达3 4年, 以下现象有助于判断电极老化, 不能再继续工作,（1）定标能通过, 但结果重复性和准确性较差; ( 2) 定标不能通过, 反复清洁调整无效; ( 3) 电极电压值测试不在正常范围。电极老化的初期, 测定结果产生误差, 如果误差基本恒定, 可以利用转换系数进行结果补偿, 。当电极继续老化至结果不能补偿时须更换电极。