实验五 由海盐制备试剂级氯化钠.ppt

实验五 由海盐制备试剂级氯化钠,【一、实验目的】,1掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作； 2学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。,【二、实验原理】,海盐（粗食盐）中常含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、 Fe3+ 、 SO42 、 CO32等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质。 不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。,1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。 SO42+ Ba2+ BaSO4 过滤除去BaSO4沉淀 。 2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+ 、 Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。 Ca2+ + CO32CaCO3 Mg2+ + 2OH Mg(OH)2 4Mg2+ + 4CO32 + H2OMg(OH)2MgCO3 +CO2 Fe3+ + 3OH Fe (OH)3 Ba2+ + CO32BaCO3 过滤除去沉淀。,3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的 NaOH和Na2CO3, PH值调节至1左右。 4、选用向饱和NaCl溶液中通入HCl气体,因同离子效应, NaCl晶体析出。粗食盐中所含的K+离子与上述沉淀剂不起作用，仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。,【三、基本操作】,由海盐制备试剂级氯化钠，就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操作。,（一）固体溶解,1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择 合适的溶剂。 2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热， 应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热（用水浴）方法。 4、溶解时要不断搅拌。 5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干 燥的研钵中把固体研细后溶解。,（二）固液分离方法,固液分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。 1、倾析法：当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍即能将沉淀洗涤干净。,2、过滤法,过滤是最常用的分离方法之。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。 常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。,（1）常压过滤,选择滤纸：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。 选择漏斗：普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。,滤纸的折叠及使用：,先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图)，然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角， （目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。,过滤：,漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀。倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示。,洗涤沉淀,如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上。,（2）减压过滤,特 点：过滤彻底，速度快。 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵 装置：如图所示：布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。,滤纸的使用,将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部。 注意事项： a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。 b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。 c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。 d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。,（3）热过滤,某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。 (如图示),注意事项：,3、离心分离,当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离。,(1) 分离 操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕，等离心机自然停止后，打开上盖，取出离心试管。 （2）洗涤沉淀 用滴管小心地取出上层清夜，用滴管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后再进行离心分离。如此重复操作34次即可。,（三）蒸发（浓缩）,为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。 注意事项： 1、蒸发通常在蒸发皿中进行。 2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的23。以防液体溅出。如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。 3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。 4、蒸发皿不可骤冷。 5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。,（四）结晶（重结晶）,结晶是提纯固态物质的重要方法之一：通常有两种方法，一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)。另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)。,【三、实验步骤】,1、 NaCl的精制：用台秤称取10g粗食盐，倒入100ml烧杯中，加入35 ml水，加热搅拌使粗食盐溶解。边搅拌边滴加1.52mL 1 molL1的BaCl2溶液，继续加热煮沸3 min，将烧杯从石棉网上取下，静置待沉淀沉降后，在上层清液中，加2滴l molL1 BaCl2溶液。如果出现混浊，表示 SO42离子尚未除尽，需继续滴加 BaCl2溶液，以除去剩余的SO42离子。如果不混浊，表示SO42已除去。趁热过滤，弃去沉淀。保留滤液。,2、将所得滤液加热至沸，在滤液中加入1 mL 2 molL1 NaOH溶液，滴加4 5 mL 1 molL1 Na2CO3溶液，至沉淀完全为止。（检验方法？）过滤，弃去沉淀。除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。 3、在滤液中逐滴加入2 molL1 HCl，加热，并不断搅拌，赶尽CO2，至溶液的 pH值约为1。（用pH试纸检验）。,2、 气体发生装置的安装和操作：,（1）按要求把装置装好，检查气密性。 （2）称取20g化学纯的NaCl，装入蒸馏烧瓶内；滴液漏斗 内装入20mL浓硫酸。打开悬塞，慢慢将浓硫酸滴入蒸馏烧瓶 中。注意控制加热温度，勿使反应进行过猛。 （3）缓冲瓶防止溶液倒吸；有尾气吸收装置。 （4）装置的拆卸与安装顺序相反。,3、把产品抽干，用少量95%的乙醇洗涤。 4、把NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干，冷却至室温。 5、称量，计算产率。 产率实际产量/理论产量,【四、实验习题】,