物理常数测定法.ppt

关于物理常数测定法现在学习的是第1页，共77页熔融同时分解熔融同时分解样品受热达到一定温样品受热达到一定温度时产生气泡、变色度时产生气泡、变色或浑浊或浑浊初熔初熔样品开始局部液化、出现明显样品开始局部液化、出现明显液滴液滴全熔全熔样品全部液化样品全部液化现在学习的是第2页，共77页现在学习的是第3页，共77页熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴测定熔点可鉴别药物，也可反映药物的纯杂程度别药物，也可反映药物的纯杂程度。如果药物的纯度变差，则熔点下降，熔距增长。因此，熔点是药品的重要物理常数，多数固体原料药都需作熔点测定。测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化，其初熔点和终熔点容易分辨的药品。现在学习的是第4页，共77页二、测定方法二、测定方法（ChP共收载三法）共收载三法）第一法第一法测定易粉碎的结晶性固体测定易粉碎的结晶性固体如各种结晶型药物如各种结晶型药物先干燥，熔点先干燥，熔点135 C以上，以上，105 C干燥，干燥，135 C以下，五氧化二磷干以下，五氧化二磷干燥器。装入供试品高度燥器。装入供试品高度3mm，距，距2.5mm。升温速度每分钟。升温速度每分钟1-1.5 C。（1）应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。）应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。（2）不检查干燥失重、熔点范围低限在）不检查干燥失重、熔点范围低限在135以上、受热不分解以上、受热不分解的供试品，可采用的供试品，可采用105干燥；干燥；（3）熔点在）熔点在135以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。器中干燥或用其他适宜的干燥方法。（4）熔点测定用毛细管一端熔封；）熔点测定用毛细管一端熔封；样品需先经干燥后才测定熔点样品需先经干燥后才测定熔点现在学习的是第5页，共77页第二法第二法 测定不易粉碎的固体药物测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂如脂肪、石蜡、羊毛脂先熔融，两端开口吸入先熔融，两端开口吸入，高度，高度10mm，放置，放置24h。0.5 C 第三法第三法 测定凡士林等非固体样品测定凡士林等非固体样品方法毛细管法：测定熔点最常用的基本方法。一般都采用热浴加热。提勒管或双浴式热浴测定熔点方式。如图2-1、2-2所示。现在学习的是第6页，共77页现在学习的是第7页，共77页显微熔点测定仪测定熔点。图2-3 显微熔点测定仪现在学习的是第8页，共77页三、注意事项三、注意事项（一）毛细管（一）毛细管中性硬质玻璃中性硬质玻璃长度长度90mm内径内径0.91.1mm现在学习的是第9页，共77页（二）温度计（二）温度计分浸型，具有分浸型，具有0.5刻刻度，须先经校正度，须先经校正（三）传温液（三）传温液m.p80水水m.p80硅油或液状石蜡硅油或液状石蜡（四）控制调节升温速度，正确读数（四）控制调节升温速度，正确读数。（五）供试品应研细并干燥现在学习的是第10页，共77页熔点测定的影响因素熔点测定的影响因素1.杂质的影响试样中混入杂质（水分、灰尘或其它物质）时，熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前试样一定要干燥，并防止混入杂质。2.毛细管的影响 毛细管内壁应洁净、干燥，否则熔点偏低。底部要熔封，但不宜太厚。粗细要均匀，内径约为lmm，过细装样困难，过粗使试样受热不均匀。现在学习的是第11页，共77页3.试样的填装试样装入前要尽量研细。装入量不可过多。试样一定要装紧测定易分解、易脱水、易吸潮或升华的试样时，应将毛细管另一端熔封。4.升温速度影响升温速度不宜过快或过慢现在学习的是第12页，共77页5.熔化现象的观察 试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔温度，试样刚好全部熔化时的温度为全熔温度。这两个温度之间的间隔称为熔距。6.温度计的误差及其校正测定熔点时温度计不能全浸在热浴内，一段水银柱外露在空气中，由于受空气冷却的影响。使观测到温度比真实浴温低一些。温度在100以下，误差还不显著，但在200以上可达25，在250以上可达310。此偏低值可以用下式求出：校正值t=0.00016（t1 t2）h现在学习的是第13页，共77页旋光度旋光度直线偏振光通过含有某些光学活直线偏振光通过含有某些光学活性的药物液体时，能引起旋光现象，性的药物液体时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度转的度数称为旋光度旋光度的大小主要决定于旋光性物质的分子结构特征，亦与旋光性物质溶液的浓度、液层的厚度、入射偏振光的波长、测定时的温度等因素有关。同一旋光性物质，在不同的溶剂中，有不同的旋光度和旋光方向。现在学习的是第14页，共77页比旋度：一般规定：以钠光线为光源（以D代表钠光源），在温度为20时，偏振光透过1 dm（10cm）长、1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度，叫做比旋度，用符号表示。对液体样品对液体样品aDa/ld对固体样品对固体样品aD100a/lcc=100a/aDl 式中式中 a为比旋度；为比旋度；D为钠光谱的为钠光谱的D线；线；l为测定管长为测定管长dm；a为测得旋光度；为测得旋光度；d为相对密度；为相对密度；c为浓度为浓度g/100ml 测定管长为测定管长为1dm、浓度为、浓度为1g/ml现在学习的是第15页，共77页固体供试品固体供试品现在学习的是第16页，共77页例 称取蔗糖试样5.000g，用水溶解后，稀释为50.00mL，20时，用2dm旋光管，黄色钠光测得旋光度为+12.0，试求蔗糖的纯度。解（1）求试样溶液中蔗糖的浓度C现在学习的是第17页，共77页C=现在学习的是第18页，共77页（2）求蔗糖的纯度 蔗糖%=现在学习的是第19页，共77页旋光管旋光管标准石英旋光管标准石英旋光管二、旋光仪的检定二、旋光仪的检定基准物基准物蔗糖蔗糖现在学习的是第20页，共77页现在学习的是第21页，共77页比旋光度可用来度量物质的旋光能力，是旋光性物质在一定条件下的物理特性常数。仪器：旋光计条件：温度200.5；光源：钠光谱的D线（589.3nm）；测定管长度为1dm（用其他管长，应换算）。注意事项：每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测；供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡；用标准石英旋光管检定，读数至0.01。现在学习的是第22页，共77页测定前应将仪器及样品20O5的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。自动旋光仪现在学习的是第23页，共77页开启钠光灯后，正常起辉时间至少20mifl，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。仪器应维修后再使用。现在学习的是第24页，共77页将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室。测定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不同，而使比旋度产生变化。甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。现在学习的是第25页，共77页有些见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的，也必须在规定时间内测定读数。测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化很大，则应重新测定。测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可放少许干燥剂防潮。现在学习的是第26页，共77页影响因素1.物质的化学结构2.溶液的浓度3.溶剂4.光线通过液层的厚度5.光的波长6.温度现在学习的是第27页，共77页1.比旋度的测定比旋度的测定中中国国药药典典许许多多药药物物（如如硫硫酸酸奎奎宁宁、肾肾上上腺腺素素、葡葡萄萄糖糖等等）的的性性状状项项下下规规定定了了比比旋旋度度的的测测定定，既既判判别别了了药药物物的的真伪，又检查了药物的纯度真伪，又检查了药物的纯度三、应用三、应用现在学习的是第28页，共77页2.在杂质检查中的应用在杂质检查中的应用如硫酸阿托品中莨菪碱的检查如硫酸阿托品中莨菪碱的检查3.在含量测定中的应用在含量测定中的应用如葡萄糖注射液的含量测定如葡萄糖注射液的含量测定 现在学习的是第29页，共77页95：79、旋光计的检定，中国药典、旋光计的检定，中国药典（2000年版）规定用年版）规定用A、葡萄糖作基准物、葡萄糖作基准物B、水杨醛作基准物、水杨醛作基准物C、半乳糖作基准物、半乳糖作基准物D、水合氯醛作基准物、水合氯醛作基准物E、蔗糖作基准物、蔗糖作基准物现在学习的是第30页，共77页97：73、测测定定盐盐酸酸土土霉霉素素的的比比旋旋度度时时，若若称称取取供供 试试 品品 0.5050g，置置50ml量量 瓶瓶 中中，加加 盐盐 酸酸 液液（91000）稀稀释释至至刻刻度度，用用2dm长长的的样样品品管管测测定定，要要求求比比旋旋度度为为188 200。则则测测得得的的旋旋光光度度的的范围应为范围应为A、3.804.04B、380404C、1.902.02D、190202E、1.882.00现在学习的是第31页，共77页现在学习的是第32页，共77页00：76.测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液宽，样品溶液宽2dm，测得旋光度为，测得旋光度为+3.25，则比，则比旋度为旋度为 A.+6.50 B.+32.5 C.+60.0 D.+16.25 E.+325 现在学习的是第33页，共77页例例1.旋光度测定法可检测的药物是旋光度测定法可检测的药物是A.具有立体结构的药物具有立体结构的药物B.含有共轭系统结构的药物含有共轭系统结构的药物C.脂肪族药物脂肪族药物D.结构中含手性碳原子的药物结构中含手性碳原子的药物E.结构中含氢键的药物结构中含氢键的药物现在学习的是第34页，共77页例例2.比旋度的符号应是比旋度的符号应是A.B.CD.PaE.dm现在学习的是第35页，共77页例例3.旋光计的检定，中国药典（旋光计的检定，中国药典（2000年版）规定用年版）规定用A.葡萄糖作基准物葡萄糖作基准物B.水杨醛作基准物水杨醛作基准物C.半乳糖作基准物半乳糖作基准物D.水合氯醛作基准物水合氯醛作基准物E.标准石英旋光管标准石英旋光管现在学习的是第36页，共77页例例4、可用旋光度法测定的药物是、可用旋光度法测定的药物是A、对氨基水杨酸、对氨基水杨酸B、氯丙嗪、氯丙嗪C、氯氮卓、氯氮卓D、葡萄糖注射液、葡萄糖注射液E、盐酸利多卡因、盐酸利多卡因现在学习的是第37页，共77页第三节第三节折光率测定法折光率测定法一、基本原理一、基本原理折射现象折射现象光线通过两种密度不同的透光线通过两种密度不同的透明介质时，其速度和方向发生改明介质时，其速度和方向发生改变的现象变的现象空气、供试液空气、供试液现在学习的是第38页，共77页ir现在学习的是第39页，共77页折光率是入射角的正弦与折射折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值角的正弦的比值钠光谱钠光谱D线线（589.3nm）20入射角入射角折射角折射角现在学习的是第40页，共77页样品溶液样品溶液折光率折光率同温度时水同温度时水的折光率的折光率样品样品%样品溶液每间隔样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值浓度时折光率增加值利用折光率计算药物溶液浓度利用折光率计算药物溶液浓度（%）（折光率因素）现在学习的是第41页，共77页光线在真空中的速度（真空）与在某一介质中的速度（介质）之比定义为该介质的折光率，它等于入射角与折射角的正弦之比，即：在测定折光率时，一般光线都是从空气中射入介质中，除精密工作以外，通常都是以空气作为近似真空标准状态，故常以空气中测得的折光率作为某介质的折光率，即：物质的折光率随入射光的波长、测定时的温度t及物质的结构等因素而变化，所以，在测定折光率时必须注明所用的光线和温度。当、t一定时，物质的折光率是一个常数。例如nD20=1.3611表示入射光波长为钠光D线（=589.3nm），温度为20时，介质的折光率为1.3611。由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介质的折光率都大于1，即入射角大于折射角。现在学习的是第42页，共77页.条件：温度20；光源：钠光谱的D线（589.3nm）；水折光率20，25，40为1.3330，1.3325，1.3305.注意事项：测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正；测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光率；折光计用棱镜（读数至0.0001，测量范围1.31.7。阿贝折光仪现在学习的是第43页，共77页三三.阿贝折光仪结构阿贝折光仪结构 左图是一种典型的阿贝折光仪的结构示意图，右图是它的外形图（辅助棱镜呈开启状态）。附图附图11阿贝折光仪构造图阿贝折光仪构造图1.测量镜筒 2.阿米西棱镜手轮3.恒温器接头 4.温度计 5.测量棱镜 6.铰链7.辅助棱镜 8.加样品孔9.反射镜 10.读数镜筒11.转轴 12.刻度盘罩13.棱镜锁紧扳手 14.底座 其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以启闭的辅助棱镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展开成一薄层。光由光源经反射镜反射至辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射，因此从液体试样层进入测量棱镜的光线各个方向都有，从测量棱镜的直角边上方可观察到临界折射现象。现在学习的是第44页，共77页II.使用方法使用方法一一.仪器的安装仪器的安装 将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。二二.加样加样 松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。要求：液层均匀，充满视场，无气泡。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。三三.对光对光 转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。现在学习的是第45页，共77页四四.粗调粗调 转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。五五.消色散消色散 转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。六六.精调精调 转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图）现在学习的是第46页，共77页七七.读数读数为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。八八.仪器校正仪器校正折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的标准液体，一般是用纯水，按上述方法进行测定，将平均值与标准值比较，其差值即为校正值。纯水的kij在15到30之间的温度系数为-0.0001/。在精密的测定工作中，须在所测范围内用几种不同折光率的标准液体进行校正，并画成校正曲线。以供测试时对照校核。现在学习的是第47页，共77页二、校正方法二、校正方法每次测定前，应用每次测定前，应用校正用棱校正用棱镜镜或或水水校正折光计校正折光计20时水的折光率为时水的折光率为1.3330测定油脂、液态药物测定油脂、液态药物三、应用三、应用常用阿培折光计常用阿培折光计现在学习的是第48页，共77页影响因素被测物质的性质被测物质的浓度 浓度越大，折光率越大温度 影响密度 温度升高，折光率降低波长压力 压力增加，物质的密度增加，折光率增加现在学习的是第49页，共77页折光率测定法的应用：折光率测定法的应用：1.定性鉴定例如二甲苯的三种异构体，沸点很接近，可以通过测定折光率鉴定。沸点（）折光率n邻二甲苯144.4 1.5054 间二甲苯139.1 1.4972 对二甲苯138.3 1.4958现在学习的是第50页，共77页2.测定化合物的纯度折光率作为纯度的标志比沸点更为可靠，将实验测得的折光率与文献所记载的纯物质的折光率作对比，可用来衡量试样纯度。试样的实测折光率愈接近文献值，纯度就愈”高。例如炼油厂重整车间所生产的芳烃，是通过测定芳烃折光率来确定芳烃的纯度。3.测定溶液的浓度 一些溶液的折光率随其浓度而变化。溶液浓度愈高，折光率愈大。现在学习的是第51页，共77页96:126、物质的折光率与下列因素有关、物质的折光率与下列因素有关A、光线的波长、光线的波长B、被测物质的温度、被测物质的温度C、光路的长短、光路的长短D、被测物质浓度、被测物质浓度E、杂质含量、杂质含量现在学习的是第52页，共77页99m：83、20时水的折光率为时水的折光率为A、1.3305B、1.3325C、1.3330D、1.517E、1.7左右左右现在学习的是第53页，共77页例例1、折光率测定法计算药物溶液浓度、折光率测定法计算药物溶液浓度的公式为的公式为现在学习的是第54页，共77页例例2、折光计的检定，中国药典、折光计的检定，中国药典（2010年版）规定用年版）规定用A、棱镜、棱镜B、水、水C、植物油、植物油D、盐酸液（、盐酸液（0.1mol/L）E、氢氧化钠液（、氢氧化钠液（0.1mol/L）现在学习的是第55页，共77页第四节第四节黏度测定法黏度测定法一、基本概念一、基本概念（一）黏度（一）黏度流体对流动的阻抗能力流体对流动的阻抗能力牛顿流体、非牛顿流体牛顿流体、非牛顿流体现在学习的是第56页，共77页牛顿流体牛顿流体流动时所需切应力不随流流动时所需切应力不随流速的改变而改变速的改变而改变如如纯溶液纯溶液低分子物质的溶液低分子物质的溶液剪应力：物体由于外因剪应力：物体由于外因(受力、湿度变化等受力、湿度变化等)而变形时，在物体内各部分之间产生相互作而变形时，在物体内各部分之间产生相互作用的内力，以抵抗这种外因的作用，并力图使物体从变形后的位置回复到变形前的用的内力，以抵抗这种外因的作用，并力图使物体从变形后的位置回复到变形前的位置。在所考察的截面某一点单位面积上的内力称为应力。同截面相切的称为位置。在所考察的截面某一点单位面积上的内力称为应力。同截面相切的称为剪应剪应力力或或切应力切应力。现在学习的是第57页，共77页非牛顿流体非牛顿流体流动时所需切应力随流流动时所需切应力随流速改变而改变速改变而改变如如高聚物溶液高聚物溶液混悬液混悬液乳剂分散液乳剂分散液表面活性剂溶液表面活性剂溶液现在学习的是第58页，共77页（二）黏度种类（二）黏度种类单位单位动力黏度动力黏度Pas运动黏度运动黏度mm2/s特性黏度特性黏度现在学习的是第59页，共77页（三）测定方法与黏度计种类（三）测定方法与黏度计种类平氏黏度计平氏黏度计运动黏度运动黏度动力黏度动力黏度旋转式黏度计旋转式黏度计动力黏度动力黏度乌氏黏度计乌氏黏度计特性黏度特性黏度如右旋糖酐如右旋糖酐40、70如二甲硅油、液体石蜡如二甲硅油、液体石蜡如肝素钠如肝素钠适用于牛顿流体适用于牛顿流体适用于非牛顿流体适用于非牛顿流体适用于高聚物溶液适用于高聚物溶液现在学习的是第60页，共77页97：129.黏度的种类有黏度的种类有A.特性黏度特性黏度B.平氏黏度平氏黏度C.动力黏度动力黏度D.运动黏度运动黏度E.乌氏黏度乌氏黏度现在学习的是第61页，共77页00：131.属于物理常数的有属于物理常数的有A.熔点熔点B.C.晶型晶型D.E.现在学习的是第62页，共77页例例1.特性黏度测定应采用特性黏度测定应采用A.乌氏黏度计乌氏黏度计B.旋转式黏度计旋转式黏度计C.平氏黏度计平氏黏度计D.相对比重法相对比重法E.量体积法量体积法现在学习的是第63页，共77页例例2.中国药典测定黏度的药物是中国药典测定黏度的药物是A.维生素维生素E注射液注射液B.维生素维生素AC.鱼肝油鱼肝油D.右旋糖酐右旋糖酐40E.维生素维生素AD丸丸现在学习的是第64页，共77页例例3.物理常数是指物理常数是指 A.熔点熔点 B.比旋度比旋度 C.相对密度相对密度 D.晶型晶型 E.吸收系数吸收系数现在学习的是第65页，共77页 相相对对密度密度测测定法定法 （一）密度与相（一）密度与相对对密度密度1、密密度度是是指指物物质质在在一一定定温温度度下下单单位位体体积积的的质质量量，以以表表示示，单单位位为为gcm3。2、相相对对密密度度是是指指某某一一温温度度下下物物质质的的质质量量与与同同体体积积某某一一温温度度下下水水的的质质量量变变化化之之比比，以以表表示示，t1物物质质的的温温度度，t2表表示示水水的的温温度度。液液体体在在20的的质质量量与与同同体体积积的的水水在在20时时的的质质量量之之比比即即相相对对密密度，用度，用表示。表示。密度和相密度和相对对密度的密度的值值随着温度的改随着温度的改变变而而发发生改生改变变现在学习的是第66页，共77页3、相、相对对密度在密度在药药物物检测检测中的意中的意义义鉴别鉴别或或检查检查药药品的品的纯杂纯杂程度程度中国中国药药典典2010年版二部收年版二部收载载的相的相对对密度密度测测定法定法比重瓶法（密度瓶法）比重瓶法（密度瓶法）韦韦氏比重秤法：氏比重秤法：测测定易定易挥发挥发液体液体常用现在学习的是第67页，共77页（二）仪器与用具（二）仪器与用具1、比重瓶（密度瓶）：、比重瓶（密度瓶）：5ml、10ml、25ml、50ml,或附温度计。或附温度计。2、韦氏比重秤、韦氏比重秤3、恒温水浴箱、恒温水浴箱4、分析天平：千分之一、分析天平：千分之一（二）相对密度测定的方法（二）相对密度测定的方法1.密度瓶法密度瓶法（1 1）仪仪器器 密密度度瓶瓶是是测测定定液液体体食食品品相相对对密密度度的的专专用用仪仪器器,是是容容积积固固定定的的称称量量瓶瓶，分分为为带带毛毛细细管管的的普普通通密密度度瓶瓶和和带带温温度度计计的的精精密密密密度度瓶瓶，如图如图2-12-1所示。所示。现在学习的是第68页，共77页 （a）带毛细管的普通密度瓶 (b)带温度计的精密密度瓶 1-密度瓶主体；2-温度计(0.1)；3-支管；4-磨口；5-支管磨口帽；6-出气孔 图2-1 密度瓶 现在学习的是第69页，共77页（2 2）密密度度瓶瓶测测定定原原理理 在在一一定定温温度度下下，用用同同一一密密度度瓶瓶分分别别准准确确称称取取等等体体积积的的样样品品溶溶液液与与蒸蒸馏馏水水的的质质量量，两两者者的的质质量量比比即即可可求求出该样品溶液的相对密度。出该样品溶液的相对密度。（3 3）测定方法）测定方法式中式中 m m0 0空密度瓶质量，空密度瓶质量，g g；m m1 1空密度瓶与蒸馏水质量，空密度瓶与蒸馏水质量，g g；m m2 2空密度瓶与试样溶液的质量，空密度瓶与试样溶液的质量，g g；0.99823 0.998232020时水的相对密度，时水的相对密度，g/cmg/cm3 3。现在学习的是第70页，共77页比重瓶法(1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图1)，装满供试品（温度应低于20或各药品项下规定的温度）后，装上温度计(瓶中应无气泡)，置 20（或各药品项下规定的温度）的水浴中放置1020分钟，使内容物的温度达到20（或各药品项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。供试品的相对密度供试品的质量水质量现在学习的是第71页，共77页(2)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图2)，装满供试品（温度应低于20或各药品项下规定的温度）后，置20(或各药品项下规定的温度)的水浴中，放置1020分钟，插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述(1)法，自“然后将比重瓶自水浴中取出”起测定，即得。现在学习的是第72页，共77页韦氏天平法测定密度韦氏天平法测定密度本法依据阿基米德原理。当物体全部浸入液体时，物体所减轻的质量，等于物体所排开液体的质量。现在学习的是第73页，共77页韦氏天平见图韦氏天平见图现在学习的是第74页，共77页韦氏比重秤法取20时相对密度为1的韦氏比重秤(图3)，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置 20(或各药品项下规定的温度)的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20(或各药品项下规定的温度)，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。如该比重秤系在4时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20测得的供试品相对密度除以0.9982。现在学习的是第75页，共77页注意事项：韦氏比重称：稳固台面避免受热或冷，不得有强烈气流及腐蚀气体两法都用新沸放冷的水，以除去水中的空气对水的密度干扰现在学习的是第76页，共77页2022/10/2感谢大家观看现在学习的是第77页，共77页