色谱联用技术 (2)精选PPT.ppt

关于色谱联用技术(2)第1页，讲稿共81张，创作于星期三 4.1 4.1 色谱联用分析技术概述色谱联用分析技术概述1.1.联用技术的必要性联用技术的必要性 每种分析方法都有其特长和局限性。每种分析方法都有其特长和局限性。在线联用不仅能取长补短，而且还具有协同作用，获得两种技术单独使用时所不具备的某些功能。第2页，讲稿共81张，创作于星期三2.实现在线联用的关键 硬件接口（hardwere interface）用于协调联用的两种仪器的输出和输入之间的矛盾，使两种仪器连接成一个整体。第3页，讲稿共81张，创作于星期三3.色谱联用技术发展现状色谱：分离光谱：结构鉴定 两者联用，不仅可以对混合物中的各未知组分进行定性，也可用于定量分析。GC-MS,GC-FTIR,LC-MS,LC-FTIR,LC-NMR第4页，讲稿共81张，创作于星期三4.2 气相色谱质谱联用气相色谱质谱联用GC-MS第5页，讲稿共81张，创作于星期三 1.1.气相色谱与气相色谱与“四谱四谱”工作条件的适应性工作条件的适应性傅里叶变换红外；傅里叶变换红外；傅里叶变换红外；傅里叶变换红外；傅里叶变换核磁共振傅里叶变换核磁共振傅里叶变换核磁共振傅里叶变换核磁共振第6页，讲稿共81张，创作于星期三2、气质联用接口工作气压不匹配是实现工作气压不匹配是实现 GCGCMSMS联用的主要困难。联用的主要困难。GCGC柱的输出为柱的输出为100 kPa100 kPa，而，而MSMS离子源在小于离子源在小于10103 3 PaPa的条件下工作。的条件下工作。接口的作用是将接口的作用是将 GCGC流出的载气气压降低到流出的载气气压降低到MS MS 能够能够接受的程度，并将样品送入接受的程度，并将样品送入MSMS离子源离子源接口的类型接口的类型 喷射式分子分离器，适合于填充柱色谱；直接连接，适合于毛细管色谱。第7页，讲稿共81张，创作于星期三喷射式分子分离器的结构喷射式分子分离器的结构作用：作用：作用：作用：降低气压；降低气压；降低气压；降低气压；浓缩样品。浓缩样品。浓缩样品。浓缩样品。第8页，讲稿共81张，创作于星期三GC-MS组成：组成：GC：填充柱填充柱 毛细管柱均可毛细管柱均可 MS：常用四极杆质谱仪常用四极杆质谱仪 近来还有离子阱和飞行时间质谱仪近来还有离子阱和飞行时间质谱仪 接口：接口：填充柱填充柱须用分子分离器须用分子分离器 毛细管柱毛细管柱直接插入质谱仪的离子源直接插入质谱仪的离子源 数据系统：数据系统：计算机计算机 数据库数据库3.仪器结构第9页，讲稿共81张，创作于星期三色谱色谱-四极杆质谱仪四极杆质谱仪第10页，讲稿共81张，创作于星期三第11页，讲稿共81张，创作于星期三4.气质联用系统提供的信息GC-MS-ComputerGC-MS-Computer的工作过程：的工作过程：GC：各组分被色谱柱分离，随时间变化依次从柱子流出，通过接口进入MS。MS：连续扫描MS图，每扫描一张MS图需花费约零点几到几秒钟。总扫描时间(扫一张图谱的时间)扫描次数计算机：将得到的所有MS数据存储起来，供下一步的处理和输出。第12页，讲稿共81张，创作于星期三(1)(1)总离子流图（总离子流图（TICTIC）质谱仪检测到的所有离子信号（不分其质荷比）的总和对时间t作图相当于气相色谱图。没有组分通过时为基线；当组分流出时，即出现峰。记录方法：TIC检测器；计算机采集和存储连续、重复扫描的信息，然后进行数据处理。第13页，讲稿共81张，创作于星期三125010015020025030011109876Time minutesMass daltons质谱数据是三维的第14页，讲稿共81张，创作于星期三TIC图中的每一个峰代表一个组分；峰的位置就是该组分的色谱保留时间；峰面积与组分的相对含量有关。某种天然蜡质衍生物的某种天然蜡质衍生物的GCMS总离子流图总离子流图第15页，讲稿共81张，创作于星期三(2)(2)每个组分的质谱图每个组分的质谱图可从质谱图获得组分的分子量和分子结构信息。可从质谱图获得组分的分子量和分子结构信息。谱库检索谱库检索 根据NIST，INCOS，PBM三种算法，将未知物图谱与谱库中的标准图谱比较，匹配度越高，可信度越高88101396第16页，讲稿共81张，创作于星期三序号序号 化合物名称化合物名称 序号序号 化合物名化合物名 1 十六碳酸十六碳酸 12二十九碳烷二十九碳烷 2 9,12-十八碳二烯酸十八碳二烯酸 13三十碳烷三十碳烷 3 十八碳酸十八碳酸 14二十六醇乙酸酯二十六醇乙酸酯 4 二十四碳烷二十四碳烷 15三十一碳烷三十一碳烷 5 二十醇乙酸酯二十醇乙酸酯 16结构未定结构未定*6 二十五碳烷二十五碳烷 17三十二碳烷三十二碳烷 7 二十六碳烷二十六碳烷 18二十八醇乙酸酯二十八醇乙酸酯 8 二十二醇乙酸酯二十二醇乙酸酯 19 结构未定结构未定*9 二十七碳烷二十七碳烷 20三十四碳烷三十四碳烷10 二十八碳烷二十八碳烷 21三十醇乙酸酯三十醇乙酸酯11 二十四醇乙酸酯二十四醇乙酸酯 2225结构未定结构未定*由由GCMS确定的确定的某天然蜡衍生物的成分某天然蜡衍生物的成分第17页，讲稿共81张，创作于星期三(3)(3)质量色谱图（提取离子流图）质量色谱图（提取离子流图）以指定质荷比的离子强度（而不是总的离子流强度）对时间t（或扫描号）作图。是计算机进行数据处理得到的图。优点：可在复杂混合物的TIC图中,迅速找到所需检测的化合物或同系物。第18页，讲稿共81张，创作于星期三 1.02.03.04.00102030405060708090100 1.02.03.04.05.06.00102030405060708090100质量色谱图质量色谱图总离子流图总离子流图（用于寻找微量成分）第19页，讲稿共81张，创作于星期三5.GC-MS的应用 凡是能用气相色谱分析的试样，均适合于 GC-MS分析，如环境污染物的分析香精、香料的成分分析和质量评价中草药的挥发性成分鉴定药物及其他化工产品的分析毒物、毒品及违禁药物的鉴定和检测等等。第20页，讲稿共81张，创作于星期三（1）GC-MS定性分析定性分析n 分析条件的设定分析条件的设定 GC条件：同普通条件：同普通GC MS条件：扫描方式，扫描范围，条件：扫描方式，扫描范围，扫描速度扫描速度,灯丝电灯丝电流，倍增器电压等流，倍增器电压等n 定性分析定性分析 进样，电离，质谱数据的采集，谱图检索进样，电离，质谱数据的采集，谱图检索第21页，讲稿共81张，创作于星期三GC-MS定量分析依据定量分析依据 用总离子色谱图定量用总离子色谱图定量 用质量色谱图（提取离子色谱图）定量用质量色谱图（提取离子色谱图）定量 用选择离子色谱图定量（用选择离子色谱图定量（SIM，选择离子监测），选择离子监测）GC-MS定量分析方法定量分析方法 外标法外标法 内标法内标法（2）GC-MS定量分析定量分析第22页，讲稿共81张，创作于星期三有机氯农药的有机氯农药的GC-MS总离子流图总离子流图第23页，讲稿共81张，创作于星期三第24页，讲稿共81张，创作于星期三4.3 液相色谱-质谱联用技术LC-MS第25页，讲稿共81张，创作于星期三一、实现 LC-MS 的困难 1.LC 流动相对流动相对MS工作条件的影响工作条件的影响1ml溶剂气化生成溶剂气化生成 500 1300ml的蒸气。而质谱仪的蒸气。而质谱仪只能接受只能接受10 ml/min气体流量气体流量有时流动相中含难以挥发的缓冲盐有时流动相中含难以挥发的缓冲盐2.质谱离子源温度、电离方式不适宜液相色谱质谱离子源温度、电离方式不适宜液相色谱所分析的样品。所分析的样品。第26页，讲稿共81张，创作于星期三二、接口系统1.1.脱溶剂脱溶剂2.2.使被测物电离使被测物电离第27页，讲稿共81张，创作于星期三1.1.粒子束接口（粒子束接口（Particle-Beam,PBParticle-Beam,PB）是20 世纪80 年代出现的另一种应用比较广泛的LC-MS 接口,又称为动量分离器(momentum separator)。根据流体力学原理，利用样品与溶剂动量的不同将它们分开形成气溶胶脱溶剂动量分离得到的谱图与电子轰击质谱图非常相似，可利用标准谱图检索现较少使用第28页，讲稿共81张，创作于星期三EIPB第29页，讲稿共81张，创作于星期三2.电喷雾电离（ESI，接口+软电离技术）RayleighLimitReached+-+-+-+-Evaporation+Charged Droplets试样离子准分子离子Analyte IonsSolvent Ion ClustersSalts/Ion pairsNeutrals+-其他离子第30页，讲稿共81张，创作于星期三 在输送样品溶液的毛细管出口端与对应电极之间施加数千伏的高电压，在毛细管出口可形成圆锥状的液体锥（TAYLOR CONE）。由于强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中的溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限（雷利极限），引起液滴自发的分裂，亦可称为库仑爆炸。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子。质子的加成可生成单价或多价正离子，而脱质子可生成单价或多价负离子。第31页，讲稿共81张，创作于星期三电喷雾电离，Electrospray流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子第32页，讲稿共81张，创作于星期三特点：特点：是是LC-MSLC-MS的基本配置接口的基本配置接口是一种软电离方式，适合稳定性差、极性大、是一种软电离方式，适合稳定性差、极性大、分子量大的物质的电离。分子量大的物质的电离。主要生成准分子离子主要生成准分子离子（M+H+、M-H-、M+Na+等等），生物大分析产生多电荷离子。生物大分析产生多电荷离子。灵敏度高灵敏度高不能进行谱库检索不能进行谱库检索不不适用于非极性化合物的分析适用于非极性化合物的分析第33页，讲稿共81张，创作于星期三对于大分子化合物，电喷雾产生多电对于大分子化合物，电喷雾产生多电荷离子，相对分子质量荷离子，相对分子质量Mr计算方法计算方法如下：如下：选相邻峰，电荷选相邻峰，电荷n，n+1m1=(Mr+n+1)/(n+1)m2=(Mr +n)/n电喷雾接口不电喷雾接口不适用于非极性化合物的分析适用于非极性化合物的分析第34页，讲稿共81张，创作于星期三分子量约为分子量约为12200的细胞色素的的细胞色素的 ESI质谱图质谱图质谱图质谱图第35页，讲稿共81张，创作于星期三3.3.大气压化学电离大气压化学电离 (Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)电离主要电离主要生成溶剂生成溶剂离子离子样品分子样品分子与溶剂离与溶剂离子反应生子反应生成离子簇成离子簇离子去簇离子去簇后送到质后送到质谱计中谱计中MS放电针放电针喷雾喷雾 LC第36页，讲稿共81张，创作于星期三热喷雾热喷雾(100-120 C)，化学电离化学电离;适用于弱极性和热稳定化适用于弱极性和热稳定化合物分析合物分析第37页，讲稿共81张，创作于星期三特点：化学电离，软电离技术，产生的碎片很少 适用于弱极性、分子量小（2000Da）和热稳定化合物分析 灵敏度高 ESI的补充技术第38页，讲稿共81张，创作于星期三ESI APCI硬件 毛细管有几千伏高压 放电针 电离 液滴中的离子蒸发 类似于化学电离原理 属于液相电离 属于气相电离应用 *适合的LC流速为 0.22ml/min 0.20.3ml/min *极性和离子化合物 极性较小的化合物 *可产生多电荷离子 产生单电荷离子第39页，讲稿共81张，创作于星期三三、质量分析器三、质量分析器第40页，讲稿共81张，创作于星期三1.四极杆质量分析器（Quadrupole Mass Filter）+Electron BeamABCSample inIon Beam对于给定的直流对于给定的直流DCDC和射频电压和射频电压RFRF，特定质荷比的离子在轴向稳定，特定质荷比的离子在轴向稳定运动，其他质荷比的离子则与电运动，其他质荷比的离子则与电极碰撞湮灭。将极碰撞湮灭。将DCDC和和RFRF以固定的斜以固定的斜率变化，实现质谱扫描功能。率变化，实现质谱扫描功能。第41页，讲稿共81张，创作于星期三 LC-MS(四极杆四极杆)联用仪器结构示意图联用仪器结构示意图第42页，讲稿共81张，创作于星期三2.离子阱质量分析器 特定特定m/z离子在阱内一定离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同电压，不同m/z离子飞出阱到离子飞出阱到达检测器；达检测器；第43页，讲稿共81张，创作于星期三LC-MS(离子阱离子阱)联用仪器结构示意图联用仪器结构示意图第44页，讲稿共81张，创作于星期三3.飞行时间质量分析器具有相同动能、不同质量的离子，其飞行速度不同而分离。如果具有相同动能、不同质量的离子，其飞行速度不同而分离。如果固定离子飞行距离，则不同质量离子的飞行时间不同，质量小的固定离子飞行距离，则不同质量离子的飞行时间不同，质量小的离子飞行时间短而首先到达检测器。离子飞行时间短而首先到达检测器。第45页，讲稿共81张，创作于星期三医药、临床：药物代谢、药物动力学、杂医药、临床：药物代谢、药物动力学、杂质分析、天然产物分析、疾病诊断质分析、天然产物分析、疾病诊断生物化学：肽、蛋白质、寡核苷酸、糖生物化学：肽、蛋白质、寡核苷酸、糖环境化学：农药和农残分析、有机污染物、环境化学：农药和农残分析、有机污染物、土壤土壤/食品食品/水分析水分析食品科学：香料、添加物、包装物、蛋白食品科学：香料、添加物、包装物、蛋白质、致癌物质、致癌物化学：有机合成物化学：有机合成物四、液质联用的应用四、液质联用的应用第46页，讲稿共81张，创作于星期三%MultiView-1996,SCIEX,a division of MDS Health Group.%Original concept:%Dr.Ron Bonner%Dr.Lyle Burton%Development:%Dr.Lyle Burton%Yves Legault%Shengping Ma%With the help of:%Dr.Victoria Barclay%Scott Champ%Rob McDermid%MultiView-1996,SCIEX,a division of MDS Health Group.%Original concept:%Dr.Ron Bonner%Dr.Lyle Burton%Development:%Dr.Lyle Burton%Yves Legault%Shengping Ma%With the help of:%Dr.Victoria Barclay%Scott Champ%Rob McDermid%MultiView-1996,SCIEX,a division of MDS Health Group.%Original concept:%Dr.Ron Bonner%Dr.Lyle Burton%Development:%Dr.Lyle Burton%Yves Legault%Shengping Ma%With the help of:%Dr.Victoria Barclay%Scott Champ%Rob McDermid%.2 4 6 8 101214Time,min200400600800100012001400160018002000220024002600Intensity,cpstanshinone Itanshinone IIAcryptotanshinonedihydrotanshinoneTIC Spectrum of Four Diterpenoids of Radix Salviae Miltiorrhizae丹参中四种丹参酮的lc-ms-ms测定第47页，讲稿共81张，创作于星期三第48页，讲稿共81张，创作于星期三LC-MS-MS MRM Chromatograms of Radix Salviae Miltoirrhizae Sample 反应离子监测反应离子监测第49页，讲稿共81张，创作于星期三 4.4 高效液相色谱-核磁共振联用技术 LC-NMR第50页，讲稿共81张，创作于星期三一、HPLC与NMR的比较及联用的困难 HPLC NMR分析对象 有机物，生化物质，高分子化合物样品状态 液态操作温度 基本上是室温扫描时间 大体相同操作方式 连续流动 间歇灵敏度 gng mg溶剂 普通 氘代溶剂第51页，讲稿共81张，创作于星期三二、问题的解决 主要取决于核磁共振技术的提高和发展（1）灵敏度 高频仪器的使用 NMR的信噪比与磁场强度的平方成正比，800 MHz(18.79T)与100 MHz(2.35T)仪器相比，信噪比增大约64倍。第52页，讲稿共81张，创作于星期三 操作参数的影响HPLC的峰宽 峰宽（体积）NMR检测线圈长度。合适的LC柱的负载量 内径4.6mm色谱柱，合适的负载量为100g。采用停流技术 增加检测的有效时间。（2）溶剂峰的抑制关键技术使用氘代溶剂使用脉冲序列等第53页，讲稿共81张，创作于星期三采用采用WET序列进行溶剂峰抑制的实例序列进行溶剂峰抑制的实例乙腈溶剂峰乙腈溶剂峰第54页，讲稿共81张，创作于星期三三、联用方式实验布局 泵、注入阀、色谱柱和紫外检测器组成的LC系统，通过一条22.5m的特制毛细管连接到NMR液相探头上，探头底部有阀控制NMR测定方式。第55页，讲稿共81张，创作于星期三第56页，讲稿共81张，创作于星期三 液相探头带有一个流液相探头带有一个流动腔；动腔；射频发射线圈垂直射频发射线圈垂直固定在流动腔的玻璃固定在流动腔的玻璃管上；管上；接受线圈平行于玻接受线圈平行于玻璃管；璃管；流动腔不能旋转，流动腔不能旋转，NMR测定分辨率较差。测定分辨率较差。第57页，讲稿共81张，创作于星期三联用模式 连续流动模式 LC的载液带着试样组分连续不断流入NMR的流动腔，NMR仪器用溶剂峰抑制技术采集NMR谱图，得到化学位移LC保留时间的假二维谱。得到的谱图分辨率和信噪比差。停流技术（时间切割谱）当色谱峰的最高点到达流动腔的检测位置时，关闭液相探头底部的进口阀，同时LC的泵停止工作，NMR进行采样直到获得满意的谱图。第58页，讲稿共81张，创作于星期三 峰存储模式(peak parking)实际上是一种离线模式。由LC流出的峰存储在毛细管回路中，然后通过适当的阀系统依次送入NMR探头中进行NMR测定，LC分析过程不中断。体系中有三个阀，12个存储峰的毛细管回路，整个过程由计算机控制。第59页，讲稿共81张，创作于星期三 峰存储模式峰存储模式第60页，讲稿共81张，创作于星期三三种联用模式的比较流动模式：灵敏度和信噪比差，适合于测定富核，如1H、19F、31P和富集的13C、15N；对1H最小检测量（16次累加）为10g（500MHz），30g（300MHz）；停流模式：有较好的灵敏度，可测1H、13C、15N等。最小检测量1H为1g；峰存储模式：与停流模式类似。第61页，讲稿共81张，创作于星期三应用实例通过尿样分析研究代谢产物测定条件：C18柱，可变波长检测器(210240nm)；梯度洗提 A重水，B乙腈245进样量和流量 流动模式 70L，0.5mL/min 停流模式100 L，1mL/min停流模式还可测定二维谱第62页，讲稿共81张，创作于星期三4.5 色谱-傅立叶变换红外光谱联用(GC-FTIR)第63页，讲稿共81张，创作于星期三1.GC-FTIR1.GC-FTIR概述概述 MSMS一般难于区分同分异构体，单凭一般难于区分同分异构体，单凭MSMS确定有机物结确定有机物结构有时很困难，甚至不可能。构有时很困难，甚至不可能。实现实现GC-IRGC-IR的困难的困难 除了工作气压匹配之外，其余工作条件的差异很大。尤其是散射除了工作气压匹配之外，其余工作条件的差异很大。尤其是散射型红外光谱仪型红外光谱仪，扫描速度和灵敏度远远低于色谱。远远低于色谱。FTIRFTIR的出现大大促进了的出现大大促进了GC-IRGC-IR的发展。的发展。FTIR具有光通量大、信噪比好、扫描速度快等优点，与，与GCGC的匹配性大大提高。的匹配性大大提高。第64页，讲稿共81张，创作于星期三2.GC-FTIR2.GC-FTIR系统系统FTIR光学台光学台光管光管数据系统数据系统 GC MCT检测器检测器GCFT系统的示意图第65页，讲稿共81张，创作于星期三第66页，讲稿共81张，创作于星期三GC-FTIR接口示意图第67页，讲稿共81张，创作于星期三接口接口-光管光管用硼硅玻璃制成；两端装有KBr盐窗，红外干涉光可以通过；内壁镀金，有高的反射率，红外干涉光在其中多次反射，增加光程以提高灵敏度；可加热，保证GC流出物不在此冷凝、聚集适当的容积，以获得最佳分辨率和灵敏度第68页，讲稿共81张，创作于星期三 光管的体积等于或小于色谱峰平均半宽体积，即光管的体积等于或小于色谱峰平均半宽体积，即V1/2 V光管 时，能获得最佳分辨率和灵敏度。时，能获得最佳分辨率和灵敏度。光管的规格：2 23(i.d.)6003(i.d.)600400(l)mm 400(l)mm 适合于填充柱适合于填充柱 1(i.d.)1001(i.d.)100400(l)mm 400(l)mm 适合于毛细管柱适合于毛细管柱 尾吹装置：用以解决用以解决GCGC柱（柱（i.d.0.25mmi.d.0.25mm）与传输线）与传输线（i.d.2mmi.d.2mm）、光管）、光管(id 1(id 12mm)2mm)中线速变化的问题。中线速变化的问题。即柱外效应的问题即柱外效应的问题第69页，讲稿共81张，创作于星期三3.GC-FTIR3.GC-FTIR提供的信息提供的信息(1)三维实时显示图波数波数时间时间吸吸光光度度第70页，讲稿共81张，创作于星期三(2)化学图（Chemigram）(官能团色谱图)指定官能团频率范围对时间所作的图；指定官能团频率范围对时间所作的图；是一个是一个“色谱图色谱图”，每个峰代表一个组分；，每个峰代表一个组分；包含的信息比一般的色谱图多，它体现了化合物类包含的信息比一般的色谱图多，它体现了化合物类型或所含官能团的信息；型或所含官能团的信息；与与GC-MSGC-MS中的质量色谱图作用相似。中的质量色谱图作用相似。第71页，讲稿共81张，创作于星期三1200110016001500178016803050295036503550乙醇、丙酮、乙酸乙酯和苯的混合物的化学图乙醇、丙酮、乙酸乙酯和苯的混合物的化学图第72页，讲稿共81张，创作于星期三(3)红外重建色谱图GC-FTIRGC-FTIR采集的数据经计算机处理后得到的红外吸收采集的数据经计算机处理后得到的红外吸收信号对时间所作的图。信号对时间所作的图。积分吸收重建图(红外总吸光度重建图红外总吸光度重建图 TIA)TIA)，相当，相当于于GC-MSGC-MS中的总离子流图中的总离子流图(TIC)(TIC)。Gram-Schmidt重建色谱图 扣除了载气背景的积扣除了载气背景的积分重建图。分重建图。最大重建色谱图 对每个峰的最大吸收进行积分重对每个峰的最大吸收进行积分重建建,相当于相当于GC-MSGC-MS中的中的RTICRTIC图图。第73页，讲稿共81张，创作于星期三积分吸收重建图积分吸收重建图第74页，讲稿共81张，创作于星期三Gram-SchmidtGram-Schmidt重建色谱图重建色谱图第75页，讲稿共81张，创作于星期三(4)(4)蒸气相红外吸收光谱图蒸气相红外吸收光谱图乙醇乙醇 丙酮丙酮第76页，讲稿共81张，创作于星期三四、四、GC-FTIRGC-FTIR应用实例应用实例与与GC-MSGC-MS相比相比在鉴定同分异构体方面占优势。在鉴定同分异构体方面占优势。如芳环的替代位置，顺反异构，环连接方式，环上异构等如芳环的替代位置，顺反异构，环连接方式，环上异构等存在问题：存在问题：灵敏度比GC-MS低，一般低两个数量级。高沸点样品的分析有困难。因光管使用温度受限制。蒸气相红外光谱图库中谱图数量较少。第77页，讲稿共81张，创作于星期三五、五、GCGCFTIRFTIRMSMS联用联用一次进样便可获得分离及红外、质谱互补的鉴定信息。一次进样便可获得分离及红外、质谱互补的鉴定信息。更加省时、省力、省样。更加省时、省力、省样。在在19871987年出现商品仪器。年出现商品仪器。GCGC进样后，可实时、同时进样后，可实时、同时显示显示红外的总响应图（TRCTRC）、）、质谱的总离子流图（TICTIC）及每次扫描的）及每次扫描的蒸气相红外光谱图和质谱图，并可对指定组分的红外、质谱进行并可对指定组分的红外、质谱进行谱库检索，自动找出最佳匹配结果。联机方式：串联、并联联机方式：串联、并联第78页，讲稿共81张，创作于星期三串串 联联并并联联分流分流第79页，讲稿共81张，创作于星期三6种毒品的三机联用分析结果种毒品的三机联用分析结果第80页，讲稿共81张，创作于星期三感感谢谢大大家家观观看看第81页，讲稿共81张，创作于星期三