试验一分析天平的使用方法.doc

|实验一 分析天平的使用方法分析天平的类型较多，在实验中，我们使用的是半机械加码分析天平，这种天平也叫半自动电光分析天平。该天平带有砝码一盒，型号为 TG 328B 型，结构见图 7-1。一、实验目的1、了解分析天平的结构2、掌握分析天平的使用方法二、技术数据1、该天平的最大载荷为 200 克，最小分度值为 0.1 毫克。2、砝码盒内装有 1 克、2 克、2 克、5 克、10 克、20 克、20 克、50 克、及 100 克九只砝码。3、机械加码范围为 10 毫克至 990 毫克。4、光学读数范围为 0.1 毫克至 10 毫克。三、结构和特点1、该天平为杠杆式双盘等臂天平。刀子和刀承用玛瑙制成。2、天平的停动装置为双层折叶式。在天平开启时，横梁上的承重刀比支点刀先接触；天平关闭时横梁由折叶托住。3、设有空气阻尼装置，由两个内外互相罩合而不接触的金属圆筒组成。外筒固定在立柱上，内筒倒置悬挂在吊耳下面，利用筒内的空气阻力产生阻尼作用，减少横梁的摆动时间，从而达到迅速静止，提高工作效率。4、设有光学投影读数装置，通过光学放大能清晰方便地读出 0.110 毫克范围内的读数值。并设有零点调节机构，便于操作时进行零点微调，缩短测定时间。5、设有机械加码装置，转动增减圈砝码的指示旋扭能变换 10990 毫克的圈砝码，使用简便。6、框罩两侧各有一扇玻璃移动门，供取放砝码及称量物使用。罩前有一扇上下移动的玻璃门，供安装维修天平使用。四、天平使用规则1、旋动开关钮时，必须缓慢均匀，过快时会使刀刃急触而损坏，同时由于过剧晃动，造成计量误差。2、称量时应先估计添加砝码重量，然后开动天平，按偏移方向，增减码砝，至投影屏中出现静止到 10 毫克内的读数为止。3、每次称量时，决不能在天平摆动时增减码砝或在称盘中放置称物。|图 7-1 TG328B 型分析天平总图1横梁 2平衡铊 3吊耳 4指针 5支点刀 6框罩7圈形砝码 8指数盘 9支力销 10折叶 11阻尼内筒12投影屏 13称盘 14托盘 15螺旋脚 16垫脚 17旋钮4、被称物在 10 毫克以下者，可由投影屏中读出，10 毫克以上至 990 毫克可以旋动圈砝码一一指示盘旋钮，来增减圈形砝码（转动务必轻缓） ，1 克以上至 100 克砝码可由盒内用镊子镊取出，根据需要值选取使用。5、天平读数方法：克以下读取加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看盘内的平|衡砝码值。假设先在天平右盘上放置 20 克砝码，然后旋动圈砝码指示盘旋钮（图 7-2） 。停止摆动后, 投影屏上零点指示线指在图中所示位置，这时物质的重量是：右盘砝码读数 20 克指示盘读数 0.230 克投影屏上刻度读数 0.0016 克物质重量 20.2316 克图 7-2五、使用分析天平的注意事项1、在同一化验的几次称量中，都必须使用同一天平和砝码。2、称量物应放在称盘中央，并不得超过天平最大载荷。3、不得开启天平的前门，取放砝玛及物品时，可以通过左右侧门进行，关闭窗门时务必轻缓。4、当天平处在工作位置时，绝对不允许在称盘上取放物品或砝码，或关开天平门，或作其它会引起天平震动的动作。5、随时保持天平内部清洁，不可将样品落在称盘或底板上。不要把湿的或脏的物品放在称盘上。被称物体应该放在称量瓶或坩埚内称量。6、不要将热的或过冷的物体放在称盘上称量。被称物品在称量前，应在干燥器中放置 1530 分钟，待它的温度与天平室温达到一致后，方可称量。7、称量时，被称量的物体应该放在左盘，砝码放在右盘，并应尽可能地放在称盘中央，否则当天平开启时，称盘将要动荡，这样既不易迅速观察平衡点，也易使玛瑙刀口磨损。8、对于初学者，在用分析天平称量物品之前，可先在小台平上粗称一下，这样可以提高称量速度，也可减少分析天平的磨损。9、选择砝码的过程中，在天平未达到接近平衡点之前，不应将旋钮完全旋到底，在慢慢旋转旋钮的过程中，注意观看指针的偏转方向，如果发现指针偏向那一边，则须马上关闭旋钮，并根据指针的偏转方向，添减砝码或称物。只有等到很快就要达到平衡点时，方可将旋钮旋到底，以便确定平衡位置。读取投影屏上的读数。 （平衡点是指天平在载重的情况下，处于平衡状态时指针所指的位置） 。10、取用砝码必须用砝码镊子，绝对不准赤手取放砝码，每次用毕放回原处，不要将|砝码放在天平底板或桌面上。11、称量完毕，所称物品应从天平内框取出，关好天平开关及天平门窗，所有砝码必须放回盒中。并使圈砝码指示盘读数恢复到零。拔下电源插头。12、转动圈砝码时要轻缓，不要过快转动指示盘旋钮，致使圈砝码跳落或变位。13、发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，并立即报告。14、与实验无关的物品不准放入分析天平中称量。15、实验完毕，应做好清洁卫生工作，一切物品还原，罩上保护天平的布罩。六、思考题1、什么是零点和平衡点?2、在用分析天平称量物品之前，特别应注意的问题是什么？先用小台平粗称一下物品有何作用?3、使用分析天平时，应注意哪些问题? 实验二 煤的工业分析方法煤的工业分析试验，是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析。具体地说，就是用实验的方法来测定煤中的水分（M） 、灰分（A） 、挥发分（V）和固定碳（FC）的质量百分数的含量。在试验时，只需测定煤中的水分、灰分、和挥发分的百分含量，而煤中的固定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。一 、实验目的1、了解煤中水分存在的形态。2、了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况。3、了解测定挥发分的意义，掌握焦渣特征的鉴定方法。4、掌握水分、灰分和挥发分的测定方法。5、掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。二、基本原理1、水分（M）煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种。游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水；化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水，也叫结晶水，如CaSO4·2H2O 和 Al2O3·2SiO2·2H2O 等等。游离水又分外在水和内在水。外在水是附着在煤的表面和被煤的表面大毛细管吸附的水。把煤放在空气中干燥时，煤中的外在水分很容易蒸发，蒸发到煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止。失去外在水分的煤叫空气干燥基煤。当把这种煤制成粒度为 0.2mm 以下，作分析所用的试样时就叫分析煤样。用空气干燥状态煤样化验所得的结果就是空气干燥基的结果。内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水，在常温下这部分水不能失去，只有加热到 105110的温度时，经过一段时间后，才能失去。而结晶水通常要在 200以上才能分解析出。根据煤样的状态，煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水|分测定两种情况。水分是指试样在温度为 105110时，干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。2、灰分（A）煤的灰分是指在温度为 815±10时，煤中的可燃物质完全燃烧，其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣，煤中的灰分来自矿物质，但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同，灰分是一定条件下的产物。煤中的矿物质来源于三方面：(1)原生矿物质它是由成煤植物本身的金属元素所形成的。煤中的原生矿物质含量很少，一般不高于 23，分布均匀，与煤中的有机物质紧密结合，很难分离出来，它的含量虽少，但与锅炉的结渣和腐蚀有密切关系。(2)次生矿物质它是在成煤过程中经煤层裂缝渗入的各种矿物质溶液积聚而形成的，它的含量也不高，也很难除去。煤中的矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质。由内在矿物质形成的灰分叫内在灰分。(3)外来矿物质它是在开采的过程中混入的泥沙和矸石等，此类物质在煤中的分布极不均匀。外来矿物质很容易用机械或洗选的方法除去，由它形成的灰分称外在灰分。当用燃烧法测定煤中的灰分时，煤中矿物质在燃烧过程中发生下列化学反应。（1）失去结晶水当温度高于 400时，含有结晶水的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反应：CaSO42H 2O=CaSO4+2H2OAl2O32SiO 2 . 2H2O=Al2O32SiO 2+2H2O(2)受热分解碳酸盐在 600以上开始分解：CaCO3=CaO+2CO2FeCO3=FeO+CO2(3)氧化反应在氧化介质(即空气)的作用下，温度为 400600时，发生下列氧化反应：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO22CaO+2SO2+O2=2CaSO44FeO+O2=2Fe2O(4)挥发碱金属化合物和氧化物在 700以上，部分挥发。以上各种反应，在 800左右基本上已经完成，所以测定煤中灰分温度规定为 815左右.但在此温度下，有些反应需一定时间才能完成，因此，测定时必须进行检查性的灼烧试验。由于 SO2 和 CaO 在试验条件下生成 CaSO4，使测定结果偏高而且不稳定，为此，需要适当的加热程序和通风条件。首先，让煤样在温度为 500时保持一段时间，使黄铁矿|硫和有机硫的氧化反应在这一温度下基本完成，并使生成的 SO2 有效地排出反应区。而碳酸盐 500时才开始分解，800时才分解完全。煤的灰分测定的方法要点：称取一定量的煤样，放入箱形电炉内灰化、然后在温度为815±10的条件下灼烧至恒重，以残留物质量占煤样质量的百分数作为灰分的大小。3、挥发分（V）把煤样与空气隔绝，在一定温度条件下，加热一定时间后，由煤中有机物质分解出来的液体（此时为蒸汽状态）和气体产物的总和称为挥发分，其质量百分含量称为挥发为分产率，简称挥发分。挥发分不是煤中的固有物质，而是在特定条件下的热分解产物。挥发分产率是煤碳分类的主要指标，根据挥发分产率的大小可以大致判断煤的变质程度，褐煤一般为 4060%，烟煤一般为 1040%，而无烟煤则小于 10%，根据挥发分和焦渣的特征还能估计煤的热值的高低。对于动力用煤，煤中的挥发分及其热值对煤的着火和燃烧情况都有较大的影响。煤在隔绝空气条件下加热时，不仅有机物质发生热分解，煤中的矿物质也会发生相应的变化。一般情况下，因矿物质分解而产生的影响不大可以不加考虑。但当煤中的碳酸盐二氧化碳含量大于 2%时，应对试验结果加以校正。煤的挥发分产率测定是规范性很强的一项试验，测定结果完全取决于所规定的试验条件。加热温度和加热时间对其影响最大，试样重量，坩锅的材料、厚度及容积大小等对挥发分的大小都有一定影响。4、固定碳（FC）与焦渣特征挥发分逸出后的残留物称为焦渣。煤样经试验后煤中的灰分转入焦渣中，从焦渣质量中减去灰分的质量即为固定碳的质量。焦渣外形具有一定的特征，它与煤中有机物质的性质有一定关系，所以焦渣特性也用来作为煤质分类的一项参考指标，焦质特征可分为八类。三、实验仪器设备1、干燥箱：又称烘箱或恒温箱，供测定水分使用。干燥箱应带有自动调温装置，内附风机，由其顶部的温度计指计箱内温度，并能保持 105110或 145±10的温度范围。2、箱形电炉：供测定灰分、挥发分之用。它应带有调温装置、最高温度能保持在1000 左右，炉膛中具有相应的恒温区。测定灰分时，要具有一定的通风排气条件。3、分析天平：精确到 0.0001 克。4、干燥器：内装变色硅胶干燥剂。5、玻璃称量瓶:供测水分使用。直径为 40 毫米，高为 25 毫米，并带有严密的磨口盖，见图 7-3。6、灰皿：供测定灰分使用。长方形灰皿的底面为长 45 毫米，宽 22 毫米，高为 14 毫米，见图 7-4。7、挥发分坩锅：供测定挥发分用之，瓷质，高为 40 毫米，上口外径为 33 毫米，底|径为 18 毫米，壁厚为 1.5 毫米。盖槽的外径为 35 毫米，盖槽的内径为 29 毫米，外槽深为 4 毫米，坩锅总重量为 1519 克，见图 7-5。8、托盘天平：感量为 1 克。9、浅盘：由镀锌簿铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米 0.8 克煤样的比例容纳 500 克煤样。而且盘的重量应小于 500 克。10、坩锅架及秒表等。图 7-3 玻璃称量瓶 图 7-4 灰皿图 7-5 挥发分坩锅四、技术要求和试验步骤测定煤中水分、灰分的试验方法有常规测定法和快速测定法两种。快速测定法不适用于仲裁分析。在实验中采用常规测定法。供测定煤中的灰分、挥发分等成分以及发热量所用的煤样叫分析煤样。它是指在制取煤样的过程中,得到的煤的粒度小于 0.2 毫米且在室温下连续干燥一小时后煤样的质量变化不超过 0.1的煤样。分析煤样的基准为空气干燥基。实验中，为了检查分析结果的可靠程度，每项分析试验应对同一煤样重复进行两次测定。如果两次测定之差不超过规定的允许误差，则取其算术平均值作为测定结果。否则，|应重新测定。（一)全水分的测定1、测定步骤：用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样 500 克（称准到 1 克） ，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到 105110的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥 22.5 小时，无烟煤干燥 33.5 小时。再从干燥箱中取浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过 1 克或者质量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据。2、结果计算式中 Mt煤样的全水分，;G煤样的质量，克； G 1煤样干燥后减轻的质量，克。、平行测定的差值不超过下表规定： 水分（M t） 同一化验室的允许误差（绝对值） （） 0.4 0.5（二）空气干燥基水分的测定1、试验步骤用预先烘干和称出质量（称准到 0.0002 克）的称量瓶称取粒度为 0.2 毫米以下的煤样1±0.1 克( 称准到 0.0002 克)。然后把盖开启,将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105110的干燥箱中。在一直鼓风条件下，烟煤干燥 1 小时，无烟煤干燥 11.5 小时后，从干燥箱中取出称量瓶并立即加盖。在空气中冷却 23 分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约 20 分钟）称量。然后进行检查性的干燥试验，每次 30 分钟，直到煤样的质量变化小于 0.001 克或质量增加为止。在后一种情况下采用增量前一次质量为依据。水分在 2以下时不进行检查性干燥。2、结果计算试样中失去的质量占试样质量的百分数，既为分析试样的水分百分含量式中；M ad空气干燥基煤样的水分m分析煤样的原有质量，克01t10mad|m1烘干后的煤样质量，克。3、允许误差两次水分测定结果的误差不得超过下列规定；水分 Mad % 同一化验室的允许误差，%5 0.20510 0.3010 0.40注；（）同一化验室的误差是指在同一化验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一分析煤样做的重复测定所得结果间的差值。（）褐煤中的水分不可采用此方法测定。（三）灰分的测定、试验步骤在预先灼烧和称出质量（准确到 0.0002 克）的灰皿中，称取粒度为 0.2 毫克以下的分析煤样 1±0.1 克（称准到 0.0002 克） 。煤样在灰皿中要铺平，使其每平方米不超过 0.15克。将灰皿送入温度不超过 100箱形电炉中，在自然通风和炉门留有 15 毫米左右缝隙的条件下，用 30 分钟缓慢升至 500。在此温度下保持 30 分钟后，升至 815±10然后关上炉门并在此温度下灼烧 1 小时，灰化结束后从炉内取出灰皿，在空气中冷却 5 分钟，然后放入干燥器中，冷却至室温（约 20 分钟） ，称量。然后进行检查性灼烧，每次 20 分钟，直到质量变化小于 0.001 克为止，采用最后一次测定的质量作为计算依据，灰分小于 15时不进行检查性灼烧。2、结果计算方法 残留物质量占原质量的百分数，即为分析煤样的灰分 Aad式中； Aad空气干燥基煤样的灰分，；M1灼烧后灰皿中残留物的质量，克；M灼烧前分析煤样的质量，克3、允许误差两次灰分测定结果的误差不得超过下列规定。灰分 Aad 同一化验室的允许误差 15 0.201530 0.3030 0.50(四 )挥发分的测定1、试验步骤用预先在 900的箱形电炉中灼烧至恒重并已知质量的挥发分坩埚称取粒度小于 0.2毫米的分析试样 1±0.01 克(称准到 0.0002 克) ，轻轻震动使煤样摊开，然后加盖，放在坩埚架上。10ad|将箱形电炉预热到 920,打开炉门，迅速将摆好坩埚的架子送入炉内恒温区，关好炉门。使坩埚继续加热 7 分钟。试验开始时，炉温会有所下降，要求 3 分钟内炉温应恢复到900±10并继续保持此温度到试验结束，否则此试验作废。从炉中取出坩埚。在空气中冷却 56 分钟后，放入干燥器中，冷却到室温（约 20分钟） ，称量。注：褐煤和长焰煤应预先压并，并切成约 3 毫米的小块再用。2、结果计算：试验中失去的质量占试样原质量的百分数，再减去该试样的空气干燥基水分 Mad，即为分析煤样的空气干燥基挥发分 Vad：式中：Vad空气干燥基煤样的挥发分，；m分析煤样试验前的质量，克；m1分析煤样试验后的残留质量，克；Mad分析煤样的水分，3、允许误差：两次试样的测定结果的误差，不得超过下表规定的允许值。挥发分 Vad 同一化验室的允许误差 20 0.302040 0.5040 0.804、焦渣特征分类：在挥发分测定的同时，可以观察坩锅中的焦渣特征，以初步鉴定煤的粘结性能。根据国家标准，焦渣特征可分为八类。测定挥发分时所得的焦渣特征，按下列规则加以区分：(1)粉状全部粉状，没有互相粘贴着的颗粒。(2)粘着用手指轻碰即成粉状，或基本是粉状，其中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状。(3)弱粘结用手指轻压即碎成小块。(4)不熔融粘结以手指用力压裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。(5)不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界线不易分清，表面有银白色金属光泽，焦渣下表面银白色光泽更明显。(6) 微膨胀熔融粘结用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面银白色光泽更明显。(7) 膨胀熔融粘结 焦渣上 下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过adadMmV10