如何选择进样口衬管.ppt

如何选择如何选择气相色谱进样口衬管气相色谱进样口衬管 影响进样和气化过程的因素影响进样和气化过程的因素 衬管的设计样式体积样品组份进样口热膨胀体积热传输效率吸附效应这些因素和进样方式一起决定了衬管的多样性，用户应根据自己的分析要求选择不同的衬管。常见进样方式常见进样方式直接进样柱头进样分流进样分流/不分流进样直接进样直接进样 整个样品被汽化后马上被传输到柱子里；样品在进样口中的传输速率由柱流量和衬管体积决定；这种进样方式通常用于0.53mm毛细管柱和填充柱；进样体积通常不超过1ul最大进样体积取决于衬管的内部体积。柱头进样柱头进样样品直接注射到毛细管色谱柱针对0.53mm内径的毛细管柱和填充柱一般采用低温进样对衬管没有特殊要求分流进样分流进样样品被汽化后被分成两部分；一部分进入柱子，另一部 分被分流放空样品在进样口中的传输率主要由分流分出的流量和衬管 体积决定；柱流量是可以忽略的。为了改善柱子的分离效果，一般采用快速进样的方式。分流进样可以用在所有的的毛细管柱上（内经从100微 米到530微米），最大进样体积大约是1ul。分流分流/不分流进样不分流进样在初始不分流过程中，汽化的样品被传输到柱子里；速度和效率由毛细柱的流量和衬管体积决定；一般不分流的进样方式通常采用大体积进样方式，进样 体积高达5ul也没问题超出的样品由于衬管的过载不会直接进入色谱柱，直接 分流出去；进样速度要被非常小，一般是1l/s。衬管体积的选择衬管体积的选择保留在进样口中的样品气化后，体积一定要比衬管的体积要小。否则衬管会发生反吹现象，会超载，导致样品被吹到进样口的各个（金属）部件上。这种现象将峰形较差，并产生吸附，甚至引起样品滞留。大多数直接进样和分流进样衬管是80mm*4mm，容积大约是1ml。但是实际上样品在衬管内的有效体积比这个数字要低得多，因为衬管内还有载气存在。溶剂的膨胀体积溶剂的膨胀体积甲醇 650l正已烷 200 l异丙醇 340 l水1460 l二氯甲烷 410 l常用溶常用溶剂气化体气化体积的的计算算值l0.53mm0.32mm0.25mm所需不同内径保留所需不同内径保留间隙隙长度（度（m）异辛烷120.90.551.52.46环己烷1830.832.283.73正己烷1520.691.893.09二硫化碳3281.494.086.69四氯化碳2050.932.554.18三乙胺1420.641.772.9甲苯1860.842.323.79对-二甲苯1600.7323.27二乙醚1910.862.373.88苯2221.012.764.52二氯甲烷3091.43.846.9四氢呋喃2441.113.034.97异丙醇2591.173.225.27乙酸乙酯2020.922.514.12氯仿2461.113.065.01环已酮1910.872.383.81乙醇3391.544.226.9嘧啶2461.113.055乙烯乙二醇3551.614.417.23丙酮2691.223.355.48乙腈3791.724.717.72二甲基亚砜2791.263.475.68甲醇4892.226.089.95甲酰胺4982.266.1910.14水10984.9813.6622.36250，50kpa250，100kpa样品气化的影响因素样品气化的影响因素 样品汽化受如下因素影响：样品体积溶剂的类型和样品的组分进样口温度进样口和衬管的几何设计是否有石英玻璃棉或者其他衬管填充物存在最后三个因素决定了进样口的热容以及热传导能力 气化能量气化能量甲醇和水相对于环已烷（cyclohexane）汽化时需要的能量。水5.22甲醇3.29环已胺1.00甲醇和水之类的溶剂汽化能量比其他普通溶剂要高得多，因此对传输系统要求也很高。可以从以下方式优化进样效果u提高进样口温度（275）u加大衬管表面积u在衬管中加入玻璃毛或者石英棉可以提高进样口的加 热传输容量。进样歧视现象进样歧视现象进样的主要目的是保持样品的真实性、完整性。进样歧视效应进样歧视效应低沸点化合物的气化过程总要比高分子量的化合物快得多，这种差异就是通常我们所说的由进样口引起的“进样歧视”。进样歧视效应将会导致样品分析结果的重复性极差。多发生在成分复杂的样品中一般来说，样品气化得越快、越完整，进样歧视就越少发生。解决方法：解决方法：进样口双分流点设计较高的进样口温度特殊的衬管设计石英棉衬管的形状衬管的形状-锥形口衬管锥形口衬管锥形口衬管锥形口衬管做成锥形或缩小衬管内径(ID)的目的包括：底部做成锥形可以使样品聚集在色谱柱头底部/顶部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接 触降到最小中间做成锥形可以准确定位玻璃毛顶部做成锥形可以使样品反冲降到最低 不分流衬管不分流衬管直通衬管直通衬管Gooseneck 衬管衬管带玻璃毛的带玻璃毛的Gooseneck 衬管衬管双端双端Gooseneck 衬管衬管Recessed Gooseneck 衬管衬管不分流衬管不分流衬管直通衬管直通衬管适用于沸点范围很窄、几乎没有什么热分解的化合物，非常经济可以在衬管内添加石英棉来帮助气化，同时也能减少进样歧 视，并能捕集一些不挥发的物质，对高分子量样品有歧视-不能用在高沸点的化合物上。样品与进样口金属接触通常有2mm和4mm的内径供选择。如果样品体积2l，为防止衬管的超载可以使用4mm内径的衬管。不分流衬管不分流衬管Gooseneck 衬管衬管u减少活性化合物的降解，改进了不分流进样的效率。u可以防止样品接触进样口的金属部分，避免活性化合物 的分解。u一般放在进样口的顶端，把样品聚集到色谱柱头u对不分流进样，这种衬管是最好的选择。不分流衬管不分流衬管带玻璃毛的带玻璃毛的Gooseneck 衬管衬管Gooseneck衬管可以装上石英棉或者玻璃毛来减少进样歧视现象石英棉或者玻璃毛会因为捕集不挥发残留物而变得有活性，易吸附，因此需要定期更换。不分流衬管不分流衬管双端双端Gooseneck 衬管衬管两端都有Gooseneck的衬管可以把样品气化室与进样口 的任何金属的进样口部件隔离开减少由于接触造成的催化效应降解无法装填石英棉或者玻璃毛。不分流衬管不分流衬管Recessed Gooseneck 衬管衬管减少活性化合物的降解，改进了不分流进样的效率。可以防止样品接触进样口的金属部分，防止活性化合物 的分解。可以在顶端加玻璃毛此种衬管可以用来做双柱分析双柱分析。通用双柱通用双柱分析用石分析用石墨压环墨压环分流衬管分流衬管Frit Splitter衬管Inverted-or Laminar Cup Splitter衬管Baffle Splitter衬管直通衬管 分流衬管分流衬管Frit Splitter衬管衬管u衬管上装入了陶瓷的筛板，u防止脏东西或非挥发性物质进入色谱柱u但这种筛板有可能失去惰性uGooseneck 防止了反吹。分流衬管分流衬管Inverted-or Laminar Cup Splitter衬管衬管杯状设计提升了气化程度并混合了样品气和载气。适合高分子量化合物分析允许进样体积可以稍微大一点，因为杯状设计能留住液体样 品，直到它们被气化很难清洗，价格较贵。分流衬管分流衬管Baffle Splitter衬管衬管Baffle（波浪）设计增加了样品阻力，样品在玻璃管中往返重现性好可以隔住颗粒和残留物直接进入色谱柱流速不稳定，引起重复进样，有气化不完全问题会引起样品分子量歧视非常不适合高沸点的化合物。分流衬管分流衬管直通型（带玻璃毛）玻璃毛提供较大的表面积使样品蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量玻璃毛就能促进气化完全 优点优点经济重现性好缺点：缺点：需要经常更换玻璃毛，定期维护直接进样用的衬管直接进样用的衬管直通衬管直通衬管适用于填充柱进样口与0.53mm的大口径毛细柱应该放置在衬管的底端刚好能刺入密封垫的地方，以减少整个进样过程中的死体积，这些死体积会因为载气吹扫不到而引起较差的峰形直接进样用的衬管直接进样用的衬管 Gooseneck 衬管衬管此种类型的Gooseneck在一个位置上卡住了大口径毛细柱样品不接触金属底部，大大降低对活性化合物的吸附此设计可有效消除进样的死体积，对大口径毛细柱来 说，是最好的选择，可以获得很好的峰形。反过来装，也可以用于0.53mm内径的毛细柱的柱上进 样。11771177进样口用衬管进样口用衬管均经过脱活处理外径：6.3mm长度：78.5cm分流，不分流，SPME专用三种类型与安捷仑GC4890，6890，6850，5890和FNNIGEN 9100，GCQ衬管可以通用模式模式衬管衬管10791079产品号产品号去活玻璃管，羊毛去活玻璃管，羊毛03-926119-4603-926119-4603-926119-4503-926119-4503-926119-5403-926119-5403-926119-4503-926119-4503-926119-4703-926119-47衬管模式模式衬管衬管10791079产品号产品号去活玻璃管，羊毛去活玻璃管，羊毛03-926119-4903-926119-4903-926119-5303-926119-5303-926119-4803-926119-4801-900109-06 01-900109-06 01-900109-0701-900109-07衬管衬管模式模式衬管衬管11771177产品号产品号03-926119-36 03-926119-36 03-926119-2703-926119-2703-926119-2603-926119-2603-926119-2403-926119-2403-925999-03 03-925999-03 03-926119-9803-926119-98衬管