实验12 (2).ppt

实验一苯乙烯悬浮聚合实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验一苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2学习悬浮聚合的操作方法；3通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。二、实验原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.015mm的小液滴的形式进行的本体聚合。在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。三、主要仪器和试剂1实验仪器：三口瓶（250ml），球形冷凝管，水浴锅，搅拌马达与搅棒，温度计（100），量筒（100ml），锥形瓶（100ml），布氏漏斗和抽滤瓶。2实验试剂：苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPO），聚乙烯醇（PVA），去离子水四、实验步骤1如图如图1 所示架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶所示架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置；的搅拌装置；2分别将分别将0.3g BPO 和和16ml 苯乙烯加入苯乙烯加入100ml 锥锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶三口烧瓶中；中；3再将再将7-8 ml 0.3%PVA 溶液和溶液和130ml 去离子水去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入冲洗锥形瓶与量筒后加入250ml 三口烧瓶中开始三口烧瓶中开始搅拌和加热；搅拌和加热；4在半小时内，将温度慢慢加热至在半小时内，将温度慢慢加热至85-90，并保，并保持此温度聚合反应持此温度聚合反应2 小时后，用吸管吸少量反应小时后，用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结束反应；束反应；5将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，在在50下温风干燥后，称重。下温风干燥后，称重。五、注意事项1除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（VinylChloride），甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等；2搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上；反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。3PVA难溶于水，必须待PVA完全溶解后，才可以开始加热；4称量BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙；5是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度.6.保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。7.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1、用本体聚合的方法制备有机玻璃（PMMA），了解聚合原理和特点，特别是了解温度对产品性能的影响。2、掌握有机玻璃制备技术，要求制备品无气泡、无损缺、透明光洁。二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，因它具有优良的光学性能，比重小，在低温下仍能保持其独特的物理性能而广泛的应用于建材、民用制品，尤其是航空工业上。因此它是较重要的合成材料之一。甲基丙烯酸甲酯单体既可进行自由基聚合，又可进行阴离子聚合。本实验是过氧化二苯甲酰为引发剂进行自由基聚合。应用MMA本体聚合的引发剂主要是偶氮类与过氧化物类油溶性引发剂。本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂下聚合或者直接用热与光、辐射线照射引发聚合。此法优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物是重要的。各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还有使聚合物光折射率不均匀和产生局部皱纹之弊。因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。三、安全事项本实验所用过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨，极易燃烧、爆炸。取用时，盛引发剂的容器要轻拿、轻放，每次用量少少，取用时洒落的，要及时收拾干净。四、实验配方MMA约10gBPO单体量0.1%0.3%（重量百分数）邻苯二甲酸二丁酯单体体积量的1/10五、实验步骤1、预聚将称好的10gMMA和引发剂放入50ml锥形瓶中摇匀，溶解，瓶口包一块玻璃纸，用橡皮圈扎紧，放在8090水浴中加热，不断摇动锥形瓶，直到液体成粘稠状（此时转化率大约为10%），然后将锥形瓶用冷水冷至室温，加入邻苯二甲酸二丁酯，搅拌均匀。2、浇铸将预聚好的物料注入试管中，灌浆时要小心，不要溢至模外，不要全灌满，稍留一点空间，以免加热膨胀而溢出，甚至将模具胀裂。3、加热聚合将试管放入40的水浴或烘箱中，聚合约20小时（若用烘箱一定要注意烘箱的温度控制情况），然后在100110油浴中聚合12小时，用冷水冷却至室温，将试管打破，得到试管形状的棒材。若浇注时放入花鸟之类，则为市售之“人工琥珀”。六注意事项：六注意事项：1聚合物比相应单体的密度大，因而在聚合反应过程中会发生体积收缩。因此在浇铸聚合时应注意控制预聚合的单体转化率。而且在后聚合过程中，若温度控制不好易导致收缩不均匀，使聚合物的光折射率不均匀以及产生局部皱纹，影响产品质量。2预聚合时要控制温度不能太高，防止发生爆聚。3灌模后要等温度降低后再放入烘箱继续反应.4.安全