JJF(新) 76 2022 宝石折射仪校准规范.doc

JJF(新)76-2022目 录引 言II1 范围12 引用文件13 术语14 概述15 计量性能要求26 校准条件26.1 环境条件26.2 计量标准及配套设备27 校准项目和校准方法27.1 外观及光学系统检查27.2 折射率测量示值误差27.3 折射率测量重复性.38 校准结果48.1 校准记录48.2 校准证书49 复校时间间隔5附录A 校准原始记录参考格式6附录B 校准证书内页参考格式7附录C 宝石折射仪折射率示值误差测量结果不确定度评定示例9 引 言JJF10012011通用计量术语及定义、JJF10712010国家计量校准规范编写规则和JJF1059.12012测量不确定度评定与表示共同构成本规范制订的基础性系列规范。本规范参考了JJG625-2001阿贝折射仪检定规程、GB/T16553-2003 珠宝玉石鉴定,结合国内宝石折射仪质量控制现状制订。本规范为首次发布。IJJF(新)76-2022宝石折射仪校准规范1 范围本规范适用于宝石折射仪的首次校准、后续校准及维修后的校准。2 引用文件本规范引用以下文件：JJG814-2015 阿贝折射仪检定规程GB/T16553-2003 珠宝玉石鉴定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3 术语3.1 临界角 angle of critical光线从光密介质倾斜射入光疏介质时，折射光线远离法线， 即相对靠近两介质分界线。当入射角增大到一定程度时，折射光线与法线的夹角为 90°，此时的入射角称为临界角；3.2 全（内）反射total (internal) reflection当光线入射角大于临界角时，入射光不发生折射，全部返回到光密介质中，这种现象称为全(内)反射。3.3 折射率refractive index 当光从真空射入介质发生折射时，入射角与折射角的正弦之比。4 概述折射率是宝石最稳定的性质之一。宝石折射仪是用于测试宝石折射率的一种常规仪器，主要由高折射率棱镜、棱镜反射镜、透镜和标尺及偏光片等组成。宝石折射仪的类型有内标尺读数和外标尺读数两种。常用的为内标尺折射仪，折射率数值通过目镜内的标尺读出。外标尺折射仪是一种经改进的折射仪，取消了内标尺，取而代之的是一种刻有折射率值的外度盘。由于外度盘可旋转，它操纵一条视域内的黑带，使黑带的下边界与宝石折射产生的阴影边界重合，外度盘上的标尺就提供了折射率。宝石折射仪根据折射定律和全反射原理进行测量（见图1）。一种介质相对于空气(严格地说应为真空)的折射率为一定值，那么，一种介质相对于另一已知介质的折射率也为一定值。根据公式可以推导出：n2/n1= sin/sini式中：i为入射角；为折射角；n1为已知介质的折射率；n2 为已知介质的折射率。当=90°时，n1=n2·sini。因此，只需测出i角即可求出未知介质折射率值。图1宝石折射仪测量原理图5 计量性能要求 仪器的计量性能要求见表1。表1仪器的计量特性校准项目技术要求折射率测量示值误差MPE：±0.003折射率测量重复性0.002注：以上指标不做合格判定依据，仅供校准及不确定度评定时参考。6 校准条件6.1 环境条件6.1.1环境温度：（20±3）。6.1.2 环境相对湿度：80%。6.1.3校准环境应整洁,周围无强烈机械振动，通风良好。6.2 计量标准及配套设备6.2.1折射仪标准块折射仪标准块应由一组4块组成，折射率（nD）测量范围应涵盖（1.47001.7500）,且经计量检定机构检定合格。6.2.2折射液应配有3种常见折射液，其折射率（nD）见表2。表2折射液对应折射率折射液名称折射率（nD）水杨酸甲酯1.537-溴代萘1.656二碘甲烷1.741注：-溴代萘具有腐蚀性，二碘甲烷有毒性，应避免长时间使用6.2.3其他材料 擦镜纸、酒精。7 校准项目和校准方法7.1 外观及光学系统检查7.1.1目视观察和手动结合。仪器不应有镀层脱落，光学零件应清洁，读数部分的数字、刻线应清晰完整。铭牌应标明仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号或产品序列号等。7.1.2光学系统应成像清晰、视场内亮度均匀无色差；明暗分界线应清晰。7.2 折射率测量示值误差7.2.1 校准前准备 首先观察宝石折射仪棱镜上有无划痕，用酒精清洗棱镜23次，打开光源，观察视域的清晰程度。7.2.2 折射率测量示值误差的校准将宝石折射仪在实验室放置1h2h后,按照校准前的准备进行操作。用4种标准块和相应的折射液，分别进行测量。测量时，在棱镜中央点一小滴接触液（通常液滴直径约2mm为宜）。将相应的标准块轻推至棱镜中央，保证标准块通过接触液与棱镜产生良好的光学接触，进行读数，每次旋转60°，测量6次。根据公式（1）计算测量结果得到标准块的折射率的测量值，该测量值与标准块的折射率标准值之差，即为该标准块折射率测量的示值误差，根据公式（2）计算折射率测量示值误差。最大值为仪器的示值误差校准结果。 （1）式中：-6次测量折射率结果的平均值，nD；-第次标准块折射率测量结果，nD；-测量次数，=6； （2） 式中： -折射率测量示值误差，nD；-6次测量折射率结果的平均值，nD； -标准块折射率的标称值，nD；7.3 折射率测量重复性 利用7.2.2所得数据，按照公式（3）计算4种标准块的实验标准偏差，取最大值为折射率测量重复性。 （3） 式中：s-仪器折射率测量重复性；-6次测量折射率结果的平均值，nD； -第次标准块折射率测量结果，nD；8 校准结果8.1 校准记录校准记录应尽可能详尽地记录测量数据和计算结果，记录格式见附录A。8.2 校准证书校准证书由封面和校准数据组成，经校准的折射仪应出具校准证书，校准证书应包括以下信息，推荐的校准证书内页参考格式见附录B。当客户要求时，可以根据计量特性进行符合性判定，并将结论列入校准证书。进行符合性判定应考虑测量不确定度。9 复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过1年。如仪器经修理或对仪器性能产生怀疑时应重新进行校准。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 附录A 校准原始记录参考格式委托单位名称 委托客户地址 联系电话 仪器名称 型号/规格 生产厂家 出厂编号 标准器名称 编 号 证书编号： 有效期 校准技术依据 JJF（新）xx-2022宝石折射仪校准规范 校准地点 记录编号： 校准日期： 年 月 日环境温度： 相对湿度： 校准员： 核验员： 1. 外观及光学系统检查：2. 折射率测量示值误差及折射率测量重复性的校准折射率测量示值误差： （nD）折射率测量重复性： 测量次数标准块标称值123456平均值测量示值误差测量重复性12343.折射率示值误差测量结果的不确定度：附录B校准证书内页参考格式B.1 校准证书第二页式样证书编号：xxxx-xxxx校准机构授权说明校准所依据的技术文件（代号、名称）：JJF(新)xx-2022宝石折射仪校准规范环境条件及地点：温度： 校准地点：相对湿度： % 其他：校准使用的主要标准器和有证标准物质名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号有效期第x页，共x页 B.2 校准证书第三页式样证书编号：xxxx-xxxx校准结果1、外观及光学系统检查：2、校准结果：校准项目校准结果1折射率测量示值误差（nD）2折射率测量重复性 3、折射率示值误差测量结果的不确定度以下空白第x页，共x页附录C宝石折射仪折射率示值误差测量结果不确定度评定示例C.1 概述C.1.1测量依据：JJF（新）xx2022宝石折射仪校准规范。C.1.2环境条件：温度：（20±3）；湿度：相对湿度不大于80%RH。C.1.3测量标准：标准块，折射率（nD）扩展不确定度U=5×10-5（k=3）。C.1.4 被测对象:宝石折射仪。C.1.5 测量过程:用4种标准块和相应的折射液，分别进行测量。每种标准块折射率读数重复测量6次，取平均值，即得该标准块的折射率测量值（nD），该测量值与标准块的折射率标准值之差，即为宝石折射仪折射率示值误差。C.1.6 评定结果的使用:在符合上述条件下，阿贝折射仪折射率示值误差的测量结果一般都可直接使用本不确定度的评定结果。C.2测量模型C.21 建立测量模型： nD = - nD标式中：nD宝石折射仪折射率值示值误差-宝石折射仪折射率测量的平均值nD标-标准块折射率标称值C.2.2灵敏系数灵敏系数 c1=1 c2=-1C.2.3传播律公式 因各输入量彼此独立不相关，所以uc2(nD)=c1u()2+c2u(nD标)2=u2（）+u2（nD标）C.3全部输入量的标准不确定度评定C.31输入量的标准不确定度u()的评定输入量的不确定度来源主要来源于宝石折射仪的测量重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。对一台宝石折射仪，用4种标准块和相应的折射液，分别进行测量，重复6次，测得折射率值如下表：表1宝石折射仪测得值 测量次数标准块1标准块2标准块3标准块411.4701.5121.6111.67221.4711.5131.6121.67331.4711.5121.6121.67341.4721.5111.6131.67151.4701.5131.6131.67361.4721.5121.6111.673s0.0008940.0007527730.0008940.000837u()3.6×10-43.1×10-43.6×10-43.4×10-4根据上表，取4种标准块折射率进行6次折射率测量值时，实验标准偏差最大值作为测量重复性引起的标准不确定度进行评定，即 u()=3.6×10-4C.3.2输入量nD标的标准不确定度u(nD标)的评定输入量nD标的不确定度主要来源于标准块折射率标准值引入的不确定度u(nD标1)及环境温度引入的标准不确定度u(nD标2)，均可采用B类方法进行评定。C.3.2.1 由标准块定值不准确引入的标准不确定度u(nD标1)的评定 u(nD标1)可根据已知折射仪标准块折射率不确定度U =5×10-5（k=3）进行评定，即:u(nD标1)= 5×10-5/3=1.7×10-5C.3.2.2 由测量过程中的温度变化引入的标准不确定度u(nD标2)的评定标准不确定度u(nD标2)主要来自温度变化的影响。在4种标准块中，折射率温度系数最大的是标准块1，其值为61×10-7/，由于检定环境温度控制在（20±3），所以温度变化引起的折射率测量变化最大值为n=61×10-7/×3=1.8×10-5，此项服从三角分布，则由于温度变化引起的标准不确定度u(nD标2)=1.8×10-5/=0.73×10-5，C.3.2.3 输入量nD标的标准不确定度u(nD标)的计算 输入量nD标的标准不确定度u(nD标)可按下式计算： u(nD标)=则：u(nD标)=1.85×10-5C.4标准不确定度分量汇总表（见表2）表2 标准不确定度分量汇总表标准不确定度分量不确定度来源不确定度分量值u()测量重复性引入的不确定的度分量3.6×10-4u(nD标)标准块折射率标准值引入的不确定度u(nD标1)分量1.7×10-5温度变化引起的标准不确定度u(nD标2)0.73×10-5C.5 合成标准不确定度以上各项标准不确定度分量互不相关，合成标准不确定度为：u(nD)=即：u(nD)= =3.6×10-4C.6 扩展不确定度取包含因子k=2，扩展不确定度为：C.7不确定度报告宝石折射仪折射率示值误差测量结果不确定度为：U=0.001(k=2)_