样品采集制备保存和预处理.pptx

第1页/共62页第一章 样品采集、制备、保存和预处理 第一节 样品的采集 第二节 分析试样的制备 第三节 样品的保存 第四节 样品的预处理第2页/共62页第一节 样品的采集 一、采样的意义及要求二、采样的数量和方法 三、采样的注定事项 第3页/共62页一、采样的意义及要求 定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。第4页/共62页 食品的种类繁多，且组成很不均匀。不管是制成品，还是未加工的原料，即使是同一种样品，其所含成分的分布也不会完全一致，如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。第5页/共62页要求：1、采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。2、采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。第6页/共62页二、采样的数量和方法（一）样品的分类（二）采样的数量（三）采样的方法第7页/共62页（一）样品的分类 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品。原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。第8页/共62页（二）采样的数量采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5 kg 第9页/共62页（三）采样的方法采样的一般方法具体样品的抽取方法 第10页/共62页 1、采样的一般方法样品的采集通常采用随机抽样的方法。随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。第11页/共62页（1）简单随机抽样 整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又称单纯随机抽样。（2）系统随机抽样 实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统随机抽样。第12页/共62页（3）分层随机抽样 按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品，这种方法称为分层随机抽样。第13页/共62页（4）分段随机抽样 当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品，这种抽样方法称为分段随机抽样方法。上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。第14页/共62页 2、具体样品的抽取方法 采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。第15页/共62页（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：式中，n为取样件数；N为总件数。第16页/共62页从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。a.固体食品 如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插入包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。第17页/共62页b.稠的半固体样品 如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。c.液体样品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装入小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。第18页/共62页（2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。第19页/共62页（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。第20页/共62页（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。第21页/共62页三、采样的注意事项 1、采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。2、样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3、样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4、在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。5、盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。第22页/共62页第二节 分析试样的制备 样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。第23页/共62页一、常规食品样品的制备制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。1、液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。2 2、互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。第24页/共62页3、固体样品可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5。第25页/共62页表1.5 标准筛的筛号与孔径大小第26页/共62页4、罐头水果类罐头在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。第27页/共62页二、测定农药残留量时样品的制备1、粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0.4mm筛。2、肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。3、蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然后切碎、混匀。第28页/共62页4、蛋类去壳后全部混匀。5、禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。6、鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。第29页/共62页第三节 样品的保存样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。第30页/共62页容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。1、冷藏 短期保存温度一般以05 0C为宜。2、干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：30100C，压强：1040Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。第31页/共62页3、罐藏 不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样 切 碎 后，放 入 乙 醇（=96%）中 煮 沸30min（最终乙醇浓度应在78%82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。第32页/共62页小结：采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。第33页/共62页采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5 kg。样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。第34页/共62页样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。第35页/共62页第36页/共62页第四节 样品的预处理 为什么要对样品进行预处理？食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常产生干扰，使反应达不到预期的目的。因此，在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺利进行。此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它们的含量。第37页/共62页 一、处理原则总的处理原则：消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。第38页/共62页被测组分的损失可用回收率来衡量：对回收率的要求：随被测组分的含量不同而不同，一般情况下，质量分数（）大于1%的组分，回收率应大于99.9%；为0.01%1%的组分，回收率应大于99%；低于0.01%的痕量组分，回收率为90%99%，有时允许更低。第39页/共62页 二、常用的预处理方法1、有机物破坏法 2、溶剂提取法 3、挥发和蒸馏分离法 4、色层分离法 5、离子交换分离法 6、沉淀分离法 7、皂化法和磺化法 8、浓缩 第40页/共62页1、有机物破坏法 测定目标：食品中存在多种微量元素，其中有些是食品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入的，如Pb、As、Hg等。预处理的原因：这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使离子检测难以进行。第41页/共62页预处理的机理：在测定前必须破坏金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使被测组分释放出来。分解有机质的方法：根据具体操作的不同，可分为干灰化法和湿消化法两大类。第42页/共62页（1）干灰化法干灰化法的机理：干灰化法是将样品在高温下长时间灼烧，使有机质彻底氧化破坏，生成CO2和H2O逸出，而与有机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。灰化温度一般为5006000C，灰化时间以灰化完全为度，一般为46h。第43页/共62页干灰化法的优点：破坏彻底、简便易行、消耗药品少，适用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金属元素的测定。干灰化法的缺点：破坏温度高、操作时间长，易造成某些元素的损失。第44页/共62页（2）湿消化法湿消化法的机理：湿消化法是向样品中加入强氧化剂（如H2SO4、HNO3、H2O2、KMnO4等）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。优点：加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。缺点：在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害，因此整个消化过程必须在通风柜中进行。第45页/共62页湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。第46页/共62页2、溶剂提取法 溶剂提取法的机理：利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离。分类：根据样品有关成分性质的不同，可采用 浸提法、萃取法。第47页/共62页1、浸提法浸提法的机理：用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质。浸提法对所采用的提取剂的要求：提取剂应既能大量溶解被测物质，又不破坏被提取物质的性质和组成。第48页/共62页常用的提取剂有：无机溶剂：如水、稀酸、稀碱等；有机溶剂：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸提效率，常用的仪器是索氏抽提器。第49页/共62页2、萃取法萃取法的机理：利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。萃取效率由选择的萃取溶剂和萃取的方法来决定。所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对被测物质有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。萃取一般采用分液漏斗，少量多次（通常萃取4-5次），以达到最佳分离效果。第50页/共62页3、挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法的机理：利用物质的挥发性的差异进行分离。应用：可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。分类：常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。第51页/共62页（1）常压蒸馏 适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太高的样品，加热方式可视情况选择水浴、油浴或直接加热。（2）减压蒸馏 用于常压蒸馏容易使被测组分分解或沸点太高的样品。（3）水蒸气蒸馏 可用于被测组分加热到沸点时可能发生分解；或被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化的样品。第52页/共62页4、色层分离法 定义：色层分离法又称层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。是一种物理化学分离方法。优势：这种方法不仅分离效率高，能将各种性质极相似的组分彼此分离，而且分离过程往往也就是鉴定过程，尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。第53页/共62页色层分离法的机理：分离的过程是由一种流动相带着被分离的物质流经固定相，由于各组分的物理化学性质的差异，受到两相的作用力不同，从而以不同的速度移动，达到分离的目的。分类：根据固定相所处的状态不同，色层分离法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。第54页/共62页5、离子交换分离法 离子交换分离法的机理：利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离。离子交换法也是基于物质在固相与液相之间的分配，因此也常将其归类于色层分离法。第55页/共62页应用：离子交换法分离效率高，不仅可用于带相反电荷的离子之间的分离，还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离，同时，这种方法还被广泛应用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。第56页/共62页离子交换剂的分类：主要分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类。在分析时应用较多的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。离子交换树脂的分类：按性能可分为七类阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、鳌合树脂、大孔树脂、氧化还原树脂、萃淋树脂和纤维交换剂。离子交换树脂为具有网状结构的高聚物，在水、碱或酸中难溶，对化学试剂具有一定的稳定性，对热也较稳定。第57页/共62页6、沉淀分离法 沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些组分，而其他组分则留存于溶液中，从而达到分离的目的。第58页/共62页7、皂化法和磺化法 皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提取出来。磺化和皂化的反应式如下：第59页/共62页8、浓缩 浓缩的原因：食品样品经提取、净化等处理后，有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。分类：常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法。第60页/共62页（1 1）常压浓缩法 主要用于待测组分为非挥发性的样品溶液的浓缩。通常采用蒸发皿直接挥发；如要回收溶剂可采用普通蒸馏装置或旋转蒸发器等。（2）减压浓缩法 主要用于待测组分为对热不稳定或易挥发的样品的浓缩。通常采用K-D浓缩器，水浴加热并抽气减压。此法特别适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩。第61页/共62页感谢您的观看！第62页/共62页