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色谱质谱联用仪第1页，本讲稿共18页2022/10/24一、概述一、概述 generalization质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱-质谱联用：共同优点GC-MS；LC-MS；CZE-MS（毛细管电泳-质谱）困难点：困难点：载气(或流动液)的分离；出峰时间监测；仪器小型化；关键点：接口技术(分子分离器)第2页，本讲稿共18页2022/10/24二、二、GC-MS联用仪器联用仪器 hyphenated technology of GC-MSSampleSample 58901.0 DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMass Selective DetectorDCBA ABCDGas Chromatograph(GC)Mass SpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS第3页，本讲稿共18页2022/10/24GC-MS中的分子分离器中的分子分离器 分子分离器类型：分子分离器类型：微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。喷射式分子分离器：喷射式分子分离器：由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。图所示。可做成多级。第4页，本讲稿共18页2022/10/24四极杆质量分析器四极杆质量分析器（Quadrupole Mass Filter）+Electron BeamABCSample inIon Beam第5页，本讲稿共18页2022/10/24仪器结构仪器结构色谱-四极杆质谱仪结构示意图第6页，本讲稿共18页2022/10/24四极杆质量分离器四极杆质量分离器第7页，本讲稿共18页2022/10/24仪器与结构仪器与结构第8页，本讲稿共18页2022/10/24飞行时间质量分析器飞行时间质量分析器第9页，本讲稿共18页2022/10/24三、三、LC-MS联用仪器联用仪器hyphenated technology of LC-MS1.1.大气压电离技术（大气压电离技术（APIAPI）（1）电喷雾电离（）电喷雾电离（API Electrospray）RayleighLimitReached+-+-+-+-Evaporation+Charged Droplets试样离子准分子离子Analyte Ions Solvent Ion ClustersSalts/Ion pairsNeutrals+-其他离子第10页，本讲稿共18页2022/10/24Electrospray，API 电喷雾电离电喷雾电离流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子第11页，本讲稿共18页2022/10/24Electrospray，API 电喷雾电离电喷雾电离电喷雾产生多电荷离子，相对分子质量Mr计算：选相邻峰，电荷n，n+1m1=(Mr +n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1)计算结果如表。不适用于非极性化合物第12页，本讲稿共18页2022/10/24（2）大气压化学电离（）大气压化学电离（APCI）热喷雾(100-120C)，化学电离;适用于热稳定化合物分析第13页，本讲稿共18页2022/10/24大气压化学电离（大气压化学电离（APCI）Dielectric capillaryHigh wattage heaterHPLC inletCorona discharge needleVaporizerNebulizer gas+第14页，本讲稿共18页2022/10/242.2.离子阱质量分析器离子阱质量分析器 特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器；第15页，本讲稿共18页2022/10/243.LC-MS(离子阱离子阱)联用仪器结构示意图联用仪器结构示意图第16页，本讲稿共18页2022/10/244.LC-MS(四极杆四极杆)联用仪器结构示意图联用仪器结构示意图第17页，本讲稿共18页2022/10/24 内容选择：内容选择：第一节第一节 基本原理与质谱仪基本原理与质谱仪basic principle and Mass spectrometer第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型 main kinds of ion peaks第三节第三节 有机分子裂解类型有机分子裂解类型cleavage types of organic compounds第四节第四节 质谱图与结构解析质谱图与结构解析mass spectrograph and structure determination第五节第五节 色谱色谱-质谱联用仪质谱联用仪hyphenated methods of GC-MS结束结束第18页，本讲稿共18页2022/10/24