金银花饮片（破壁）.doc

金银花饮片（破壁）金银花饮片（破壁）Jinyinhua Yinpian（Pobi）【来源来源】本品为忍冬科植物忍冬 Lonicera japonica Thunb. 的干燥花蕾或带初开的花经加工制成的破壁饮片。 【加工炮制加工炮制】 取金银花药材，净制，干燥，粉碎，制粒，混匀，即得。【性状性状】 本品为淡黄色至黄绿色颗粒或粉末。气清香，味淡、微苦。【鉴别鉴别】 取本品 0.2g，加甲醇 5ml，放置 12 小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每 l ml 含 l mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版四部 通则 0502）试验，吸取供试品溶液 1020µl、对照品溶液 10µl，分别点于同一硅胶 H 薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5 ）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查检查】 水分水分 不得过 12.0%（中国药典2015 年版四部 通则 0832 第四法） 。总灰分总灰分 不得过 10.0%（中国药典2015 年版四部 通则 2302） 。酸不溶性灰分酸不溶性灰分 不得过 3.0% （中国药典2015 年版四部 通则2302 ） 。重金属及有害元素重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2015 年版四部 通则 2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过 5mg/kg；镉不得过 0.3mg/kg；砷不得过 2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过 20mg/kg。外观均匀度外观均匀度 取本品适量，置光滑纸上，平铺约 5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。粒径分布粒径分布 取本品适量，加水 30ml，超声处理 3 分钟，时时振摇，立即用激光粒度分析仪测定粉体粒径，D90不得大于 45m。未破壁细胞限度未破壁细胞限度 称取供试品 0.010g，加入水合氯醛试液水（11）0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在 100 倍显微镜下检视，大于 100m 且完整的细胞的颗粒数目（如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过 100m 的，以整片为一个计算）不得过 100 个。微生物限度微生物限度 照微生物限度检查法（中国药典2015 年版四部 通则 1107） ，需氧菌总数应小于 104cfu/g；霉菌和酵母菌数总数应小于102cfu/g；沙门菌不得检出（10g） ；耐胆盐革兰阴性菌应小于 104cfu（1g） 。【含量测定含量测定】 绿原酸绿原酸 照高效液相色谱法（中国药典2015 版四部 通则 0512） 测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.4% 磷酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为 327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 1000。对照品溶液的制备 绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 50% 甲醇制成每 lml 含 40µg 的溶液，即得（10以下保存） 。供试品溶液的制备 取本品约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%甲醇 50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 35kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 25ml 棕色量瓶中，加 50%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含绿原酸 （C16H18O9） 不得少于 1.5%。木犀草苷木犀草苷 照高效液相色谱法（中国药典2015 版四部 通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6 mm×250 mm，5µm ） ，以乙腈为流动相 A，以 0.5%冰醋酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于 20000。时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）0151020908015302080304020308070对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量，精密称定，加 70%乙醇制成每 lml 含 40µg 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品约 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇 50ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 35kHz）1 小时，放冷，再称定重量，用 70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 10ml，回收溶剂至干，残渣用 70%乙醇溶解，转移至 5ml 量瓶中，加 70%乙醇至刻度，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含木犀草苷（C21H20O11）不得少于 0.050% 。【性味与归经性味与归经】 甘，寒。归肺、心、胃经。【功能与主治功能与主治】 清热解毒，疏散风热。用于痈肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热。【用法与用量用法与用量】 吞服或冲泡服用。日用量 615g。每日 13 次，每次15g。或遵医嘱。【有效期有效期】 暂定2年。【贮藏贮藏】 置通风干燥处。