铁皮石斛粉.docx

26铁皮石斛粉质量标准Tiepishihu Fen【来源来源】本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimu-ra et Migo 的干燥茎。【制法制法】取铁皮石斛药材，净制，灭菌干燥，粉碎成细粉，混合，分装，即得。【性状性状】本品呈灰绿色颗粒至黄绿色粉末。气微，味淡。【鉴别鉴别】取本品 lg，加甲醇 50ml，超声处理 11 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水 l5ml 使溶解，用石油醚（6090）洗涤 2 次，每次 20ml弃去石油醚液，水液用乙酸乙酯洗涤 2 次，每次 20ml，弃去洗液，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇掖，蒸干，残渣加甲酵 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材 lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 25l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水（15：15：5：85）为展开剂，展开，取出，烘卡，喷以三氯化铝试液，在 105烘约 3 分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查检查】 甘露糖与葡萄糖峰面积比甘露糖与葡萄糖峰面积比 取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 含50g 的溶液，作为对照品溶液。精密吸取 0.4ml，按（含量测定）甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为 2.48.0。水分水分 不得过 12.0%（中国药典 2015 版 第四部 通则 0832 水分测定法 第一法）。总灰分总灰分 不得过 6.0%（中国药典 2015 版 第四部 通则 2302 灰分测定法）。色泽均匀度色泽均匀度 取本品适量，置光滑纸上，平铺，在明亮处观察，色泽应均匀一致。微生物限度微生物限度 照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（通则 1105)和控制菌检查法（通则 1106)检查，应符合规定。26需氧菌总数 不得过 10000cfu/g；霉菌和酵母菌总数 不得过 100cfu/g；沙门菌 不得检出(10g)；耐胆盐革兰阴性菌 小于 104cfu(1g)。【浸出物浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则 2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 6. 5%。【含量测定含量测定】 多糖多糖 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定加水制成每 1ml 含 90g 的溶液，即得。标准曲线的制备标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置 l0ml具塞试管中，各加水补至 1.0ml精密加入 5%苯酚溶液 1ml（临用配制），摇匀，再精密加硫酸 5ml，摇匀，置沸水浴巾加热 10 小时，取出，置冰浴中冷却 5 分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在 488nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品约 0.3g，精密称定，加水 200ml加热回流 2 小时，放冷，转移至250ml 量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并人同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 2ml，置 15 ml 离心管中，精密加入无水乙醇 l0ml，摇匀，冷藏 l 小时，取出，离心（转速为每分钟 4000 转）10 小时，弃去上清液（必要时滤过），沉淀加 80%乙醇洗涤 2次，每次 8ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至 25ml 量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。测定法测定法 精密量取供试品溶液 1ml置 l0ml 具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入 5%苯酚溶液 1ml“起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。本品接干燥品计算，含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖（C5H12O5）计，不得少于 25.0%。甘露糖甘露糖 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。26色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/l.的乙酸铵溶液（20：80）为流动相；检测波长为 250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于 4000。校正因子测定校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每 1ml 含 12mg 的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约 l0mg精密称定，置 l00ml 量瓶中，精密加入内标溶液 1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取 400l，加 0.5mol/l.的 PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液与 0.3mol/L 的氢氧化钠溶液各 400l，混匀，70水浴反应 100 分钟。再加 0. 3tmol/l，的盐酸溶液 500l混匀，用三氯甲烷洗涤 3 次，每次 2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液 10l，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法测定法 取本品约 0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加 80%乙醇适量，加热回流提取 4 小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸简拆开置于烧杯中，加水 l00ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮 1 小时并时时搅拌，放冷，加水补至约 l00ml，混匀，离心，吸取上清液 1ml 置安瓿瓶或顶空瓶中，加 3.0mol/l，的盐酸溶液 0.5ml，封口，混匀，62水解 l 小时，放冷，用3.0mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 值至中性，吸取 400l，照校正因子测定方法，自“加0.5mol/L 的 PMP 甲醇溶液“起，依法操作，取上清液 10l注人液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含甘露糖（ C6H12O6）应为 13.0%38. 0%。【性味与归经性味与归经】甘，微寒。归胃、肾经。【功能与主治功能与主治】益胃生津，滋阴清热。用于热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软。【用法与用量用法与用量】吞服或冲泡服用，日用量 612g；每日 13 次，每次 24g。可反复冲至无味时连同药渣一起服用。可与其他药物配伍使用，或遵医嘱。【有效期有效期】 暂定2年。【贮藏贮藏】置干燥通风处，防潮。