水质浊度测定作业指导书.doc

.1 目的准确检测水质浊度，为各种环境状况分析提供合理依据。2 范围两种测定水中浊度的方法。第一篇分光光度法，适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低检测浊度为3度。第二篇目视比浊法，适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为1度。水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。第一篇 分光光度法3 原理在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。4 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。4.1 无浊度水 将蒸馏水通过0.2m滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。4.2 浊度标准贮备液4.2.1 1g/100mL硫酸肼溶液 称取1.000g硫酸肼（N2H4）H2SO4溶于水，定容至100mL。 注：硫酸肼有毒、致癌！4.2.2 10g/100mL六次甲基四胺溶液 称取10.00g六次甲基四胺（CH2）6N4溶于水，定容至100mL。4.2.3 浊度标准贮备液 吸取5.00mL的硫酸肼溶液（4.2.1）与5.00mL六次甲基四胺溶液（4.2.2）于100mL容量瓶中，混匀。于25±3下静置反应24h。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。5 仪器一般实验室仪器和5.1 50mL具塞比色管。5.2 分光光度计。6 样品 样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。 所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。7 分析步骤7.1 标准曲线的绘制 吸取浊度标准液（4.2.3）0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00及12.50mL,置于50mL的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0.4、10、20、40、80及100度的标准系列。于680nm波长，用30mm比色皿浊定吸光度，绘制校准曲线。 注：在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色干扰。7.2 测定 吸取50.0mL摇匀水样（无气泡 ，如浊度超过100可酌情少取，用无浊度水（4.1）稀释至50.0mL），于50mL比色管中，按绘制校准曲线步骤（7.1）测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。8 结果的表述 浊度（度） 式中：A稀释后水样的浊度，度； B稀释水体积，mL； C原水样体积，mL。 不同浊度范围测试结果的精度要求如下： 浊度范围（度） 精度（度） 110 1 10100 5 100400 10 4001000 50 大于1000 100第二篇 目视比浊法9 原理 将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较，规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中的产生的浊度为1度。10 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。10.1 浊度标准液10.1.1 浊度标准贮备液：称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中，加入少许水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至标线。充分搅匀后，静置24h。用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中，向其中加水至1000mL，充分搅拌，静置24h。吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去，下部溶液加水稀释至1000mL。充分搅拌后，贮于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土颗粒直径大约为400m。 取50.0mL上述悬浊液置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105烘箱中烘2h，置干燥器冷却30min,称重。重复以上操作，即烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出1mL悬浊液含硅藻土的重量（mg）。10.1.2 浊度250度的标准液：吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液浊度为250度。10.1.3 浊度100度的标准液：吸取100mL浊度为250度的标准液（10.1.2）于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液浊度为100度。 于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类生长。注：氯化汞剧毒！11 仪器一般实验室仪器和11.1 100mL具塞比色管。11.2 250mL无色具塞玻璃瓶，玻璃质量及直径均需一致。12 分析步骤12.1 浊度低于10度的水样。12.1.1 吸取浊度为100度的标准液（10.1.3）0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中，加水稀释至标线，混匀，配制成浊度为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0度的标准液。12.1.2 取100mL摇匀水样于100mL比色管中，与上述标液（12.1.1）进行比较。可在黑色底板上由上向下重直观察，选出与水样产生相近视觉效果的标液，记下其浊度值。12.2 浊度为10度以上的水样12.2.1 吸取浊度为250度的标准液（10.1.2）0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL置于250mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100度的标准液，将其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长。12.2.2 取250mL摇匀水样置于成套的250mL具塞玻璃瓶上，瓶后放一有黑线的白纸板作为判别标志。从瓶前向后观察，根据目标的清晰程度选出与水样产生相近视觉果的标准液，记下其浊度值。12.2.3 水样浊度超过100度时，用无浊度水（4.1）稀释后测定。13 分析结果的表述水样浊度可直接读数。精选范本