2022绝缘油中 T501 抗氧化剂含量检测细则（红外光谱法）作业指导书.pdf

第 62 分册绝缘油中 T501 抗氧化剂含量检测细则（红外光谱法）I目录前前言言.II1检测条件检测条件.11.1环境要求.11.2待试样品要求.11.3人员要求.11.4安全要求.11.5试验仪器及材料要求.12检测准备检测准备.22.1环境、人员、仪器准备.22.2基础油的制备.22.3基础油中 T501 检查.22.4标准油的配制.23检测方法检测方法.23.1方法概要.23.2检测步骤.23.3注意事项.43.4检测验收.44检测数据分析和处理检测数据分析和处理.45检测报告检测报告.4附附录录A（规范性附录）（规范性附录）绝缘油抗氧化剂含量检测报告绝缘油抗氧化剂含量检测报告.51绝缘油中T501 抗氧化剂含量检测细则（红外光谱法）1检测条件1.1环境要求除非另有规定，检测均在当地大气条件下进行，且检测期间，大气环境条件应相对稳定。a)取样应在良好的天气下进行。b)环境温度不宜低于 5。c)环境相对湿度不大于80%。1.2待试样品要求a)用洁净的 500mL 磨口具塞试剂瓶，从设备下部取样口采样 500mL。b)油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。1.3人员要求试验人员需具备如下基本知识与能力：a)熟 悉绝缘油抗氧化剂含量检测技术的基本原理和标准。b)了 解红外光谱仪的技术参数和性能。c)掌 握绝缘油抗氧化剂含量检测操作方法和影响因素。d)了 解被测样品取样基本要求。e)熟 悉电力生产和化学相关安全管理规定。f)经过上岗培训并考试合格。1.4安全要求a)执 行 电力安全工作规程（变电部分）相关要求。b)现 场取样至少由 2 人进行。c)应 在良好的天气下进行取样工作。d)按 照化学药品安全使用规定进行操作，注意防火防毒。e)测 试仪器确保良好接地。1.5试验仪器及材料要求1.5.1主要仪器设备a)红外分光光度计：波长涵盖3800cm-13500cm-1，分辨率不低于4cm-1。b)液体吸收池：在3800cm-13500cm-1范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗(常用池窗有KBr，NaCl)、光程长0.3mm1.0mm（也可根据不同的仪器状况，选择合适程长)的吸收池。c)吸 耳球。d)玻 璃注射器：1mL2mL。e)搅 拌器。f)分 析天平，精度为0.0001g。21.5.2试剂与材料要求a)四氯化碳：分析纯。b)浓硫酸：密度1.84g/cm3，98%，分析纯。c)2，6二叔丁基对甲酚：化学纯。d)干燥白土：细度小于200目的白土约500g，在120下烘干1h，保存于干燥器内。2检测准备2.1环境、人员、仪器准备检查环境、人员、仪器满足检测要求。2.2基础油的制备取变压器油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌20min，然后加入10g20g干燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行2次。将第二次处理后的澄清油加热至7080，再加入100gl50g的干燥白土，搅拌20min，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次，沉淀后过滤。2.3基础油中 T501 检查将两次加热加白土处理所得澄清油缓慢注满液体吸收池，按照3.2.2 b)项进行测试，若在3650 cm-1处没有吸收峰，则认为T501已脱干净。所得澄清油即为基础油。否则，再进行酸白土处理，直至将 T501脱干净为止。2.4标准油的配制称取 T501抗氧化剂1 g(称准至0.0001 g)，加热至不高于70的条件下，溶于199 g基础油中，此油 T501含量为0.50%。再分别称取此油4.0g，8.0g，12.0g，16.0g，溶于16.0g，12.0g，8.0g，4.0g基础油中，按顺序 T501含量为0.1%，0.2%，0.3%，0.4%。3检测方法3.1方法概要利用变压器油中由于添加了T501抗氧化剂后在3650 cm-1(2.74m)波数处出现酚羟基伸缩振动吸收峰，该吸收峰的吸光度与T501浓度成正比关系，通过绘制标准曲线，从而求出其在油样中的质量百分含量。3.2检测步骤3.2.1仪器调整按照仪器说明书的要求，将红外光谱仪调整至最佳状态。3.2.2标准曲线绘制a)用1mL2mL的玻璃注射器，抽取标准油样，缓慢地注满液体吸收池。b)将注满标准油的液体吸收池放在红外分光光度计的吸收池架上，记录3800cm-13500cm-1段的红外光谱图(见图1)，重复扫描3次。取3次测定结果的算术平均值作为测定结果。若3次扫描示值计算得到的吸光度A的最高值和最低值之差大于0.010时，则需重新测定。31图 1 测定变压器油中 T501 抗氧化剂含量的红外光谱图例c)记录完谱图后，将液体吸收池从吸收池架上取下，用吸耳球将吸收池中的油样吹出，并用四氯化碳溶剂将吸收池清洗干净。d)按3.2.2 b）的操作步骤分别测定含有0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%T501的标准油的红外光谱谱图。e)吸光度谱图：读取在3650 cm-1处吸收峰的最大吸光度值A(精确到0.0001)，并以该谱图上相邻两峰谷的公切线作为该吸收峰的基线，过A1点且垂直于吸收线作一直线，与基线相交的点即为A0。A=A1-A0式中：A含有 T501的油样的吸光度；A1含有 T501的油样的吸光度示值；A0含有 T501的油样基线的吸光度示值。f)取2次平行试验结果的吸光度的算术平均值作为标准油样的A值。g)用A值对 T501重量百分含量绘制标准曲线，见图2。图 2 测定变压器油中 T501 含量的标准曲线示例3.2.3油样检测a)用1mL2mL玻璃注射器抽取油样，缓慢地注入与绘制标准曲线所用的同一个液体吸收池中。b)在与绘制标准曲线完全相同的仪器条件下，按3.2.2b）的操作步骤测定油样的吸光度。c)计算出油样的吸光度值。重复2次。d)用求出的A值在标准曲线上查得T501的重量百分含量。3.2.4精密度a)重复性：同一试验室，2次平行试验结果的差值不应大于0.03%。b)再现性：不同试验室，2次平行试验结果的差值不应大于0.04%。43.2.5检测结果取2次平行检测结果的算术平均值为测定值。3.3注意事项a)标准油应避光保存于棕色瓶中。标准油可以使用3个月。b)测定时，若试样需要脱色处理，那么在绘制标准曲线时用的标准油样也要先进行脱色处理后使用。c)试样脱色处理在蒸掉石油醚时速度不可过快，避免试油与石油醚一起被蒸发掉。d)按试验顺序向试样加入一种反应试剂后，应充分摇匀后再加下一种试剂。e)油样注入液体吸收池中不得有气泡。f)液体吸收池在注入油样前应用四氯化碳冲洗干净并吹干。3.4检测验收a)检查检测数据与检测记录是否完整、正确。b)恢复检测仪器设备到检测前状态。4检测数据分析和处理抗氧化剂含量不低于0.1%，则认为试验合格。当低于标准时，应进行补加。补加时油的pH值不应低于5.0。5检测报告检测结束后，应在15个工作日内将检测报告整理完毕并录入PMS系统，报告格式见附录A。5附 录 A（规范性附录）绝缘油中 T501 抗氧化剂含量检测报告A.1绝缘油中T501 抗氧化剂含量检测报告表 A.1绝缘油中 T501 抗氧化剂含量检测报告一、基本信息一、基本信息变电站委托单位检测单位取样时间检测性质检测日期检测人员检测地点报告日期编写人员审核人批准人检测天气环境温度（）环境相对湿度（%）气压（kPa）二、样品信息二、样品信息设备信息设备名称型号电压等级（kV）容量（MVA）油重（t）油种出厂序号出厂年月投运日期冷却方式调压方式油保护方式取样条件取样原因油温（）负荷（MVA）三、检测数据三、检测数据样品名称/编号抗氧化剂含量(%)结果仪器型号结论备注