RD选型论证报告.docx

一、选型目的XRD 选型论证报告1.1考察研发中心所需X 射线衍射仪XRD，随时为品开发供给晶体构造等物相定性分析，降低开发本钱。二、选型原则2.1 满足现有产品及后续型材料测试需求；2.2 设备要求：测试精度高，工作稳定、操作简洁，应用客户广泛；2.3 设备厂家加工力量强，售后效劳好，能够准时供给技术效劳。三、XRD 的构造及工作原理X 射线衍射仪主要由X 射线管、 测角仪、 掌握、记录和数据处理系统等局部组成。图 1 X 射线衍射仪构成方框图3.1 X 射线管图 2 X 射线管示意图3.2 测角仪图 3 测角仪构造示意图12G衍射仪圆 S光源 S 、S 索拉狭缝 DS放射狭缝 SS限制狭缝PS承受狭缝 P试样 H试样台 C探测器 E支架 K刻度尺测角仪有两个同轴转盘。两个转盘可联动，亦可分立转动。联动时大盘的转动角速度为小盘的两倍。小转盘中心装有试样支架，放有试样 P。大转盘上放有承受狭缝 RS 和探测器C。承受狭缝绕O 转动的轨迹为衍射仪圆G。衍射仪用的X 光源为线焦，即 X 光在样品上的投影为线状。光源应在衍射仪圆上。测角仪台面上的刻度尺K 用以读试样和承受狭缝的转动位置。以光源S 与轴O 的联线与衍射仪圆的交点为两转盘的共同零点。当 为某镜面的布拉格角(即满足布拉格方程 2dSin=)时，称 2 为衍射角。探测器的转动速度为扫描速度。由以下图可以看出，样品不管多大，试样、光源、接收狭缝都在同一个圆上，且试样外表总与之相切，该圆即为聚焦圆。因此，即使试样外表较大时，也可得到角宽度较小，峰强度较大的衍射线，从而提高区分率与灵敏度。3.3 测角仪的狭缝系统图 4 测角仪的聚焦原理测角仪包含一套狭缝系统，以转变X 光入射线和衍射线的光路。其对衍射线的灵敏度影响痕大。对衍射线的线形、峰背比即衍射线的峰高与背底的比值影响也很大。图 5 测角仪的狭缝系统2说明：线焦S、DS、SS、RS、测角仪转轴相互平行。S1、S 为索拉狭缝。放射狭缝 DS 打算 X 光入射线的发散角度，限制狭缝SS 用于仅让X 光衍射线通过承受狭缝RS 进入探测器，以防止其他物件和空气的散射进入探测器，而增加灵敏度，提顶峰背比。承受狭缝 RS 打算了进入探测器的衍射线的角宽度，因此对衍射线形和区分率影响很大。12由上图可看出，X 光源的线焦垂直于衍射仪圆，所以X 光入射线衍射线都有很多不平行于衍射仪圆，而且有较大的垂直发散度。降低了仪器的灵敏度和区分率。为此在光路中放入两个索拉狭缝 S 和S ，即一叠相互平行的金属薄片。在狭缝系统中。两个索拉狭缝一般不能更换。其它则可依据需要更换。3.4 探测器粉末衍射仪多用闪耀探测器，以下图为其示意图。整个探测器装在一密封的套子内，以防可见光进入。一端为0.3mm 厚的铍窗，X 光光子穿过铍窗，就射入一块铊激活的碘化钠晶体，使其发蓝光，蓝光穿过晶体及光电倍增管的玻璃壳，造成大量电子到达阳极形成一个电流脉冲。但是其脉冲一般很小，为此紧接着光电倍增管阳极要装一个前置放大器，把此脉冲作线性放大，然后再输往后续电子学系统。图 6 闪耀探测器示意图四、XRD 的种类及选择分类序号类型转靶1固定靶/2/2玻璃光管3陶瓷光管闪耀计数器4阵列探测器特点转靶仪器工作时，阳极靶材转动，可以承受更大的功率。转靶的光管，一般称为X 射线发生器。它由一个金属套，阴极，转靶，水系统和真空系统构成。这些部件都是可以拆开，并单独更换。阴极：一般为很粗的钨丝，当钨丝烧断以后，可以自己更换。一般的假设断了灯丝， 也就是到达使用寿命了。靶：也就是阳极。由于它在不断地转动，散热效果好，因此，光管的功率也就可以做得很高。使用一段时间后，阳极上会有钨沉积，可以拆下来用砂纸擦几分钟，弄干净再放上去。假设是一般光管，就只有放弃使用了。由于阳极上沉积钨以后，会在衍射谱中消灭钨的衍射峰。固然，一般光管的真空度很高，不会用几天就消灭这种状况。但总有到达使用寿命的一天。水系统：与一般光管差不多，固然，可以做得更简单一些，水流量更大一些，使冷却效果好一些。真空系统：一般光管是密封的，出厂时就已经抽成真空了，就不存在真空系统了。而转靶光管是可拆的，因此，需要一个真空系统不停地抽真空。目前使用的是一个机械泵加一个分子泵。固定靶仪器工作时，靶材是固定的。使用的是一般光管，一般光管是密封的，不行拆卸。探测器需要转动 度，发生器转动 度，样品不动探测器需要转动 2 度，发生器不动，样品转动 度优点：1.光管前端冷却，靶区工作温度得以保证；2.金属制的前端材料与金属壳的接触局部热膨胀率一样，X光束焦斑很稳定；3.玻璃体对真空的密封性最好。4.光管寿命长缺点：1.质量重，测角仪设备需要较高的制造水平；2.制造本钱高可伐”合金的制造成品率低。频率淘汰。优点：1.质量轻；2.不要光管前端的冷却，以陶瓷材料耐受靶区的高温，降低光管的造价；3.比“可伐”合金的制造成品率高。缺点：1.由于光管前端不冷却，陶瓷与金属壳的接触局部热膨胀率不一样，使X光束焦斑有漂移；2.陶瓷材料是晶体物质，真空的密封性不如非晶玻璃体；3.光管寿命短。传统的探测器多位置同时探测，效率高，信号强度大。Ø 大功率转靶适用于结晶度不高的样品测试，如矿物成份分析，我司样品一般结晶度较高， 小功率固定靶设备即可满足要求Ø 我司样品为粉末状，假设样品台转动存在样品脱落的风险，故测角仪应选择/ 型综上，建议选择 / 型 3kW 固定靶X 射线衍射仪并承受阵列式探测器。德国布鲁克D8日本理学Ultima IVAdvance日本岛津XRD-7000X 射线管类型铜靶，陶瓷管铜靶，陶瓷管铜靶，陶瓷管X 射线管靶形式固定靶固定靶固定靶五、XRD 参数及价格比较功率2.2 kW2.2 kW2.2 kW最大电压60kV60kV60kV最大电流80mA80mA80mA光管尺寸标准尺寸标准尺寸?光管焦斑0.4×12mm0.4×12mm2×12mm质保期4000h 或两年4000h 或两年？X 射线发生器机箱最大输出功率稳定度安全防护尺寸测角仪类型测角仪半径3kW±0.005%0.1µSv/h安全连锁机构、剂量符合国标1100×840×1630/ 测角仪185/285mm2.2kW±0.005%0.2µSv/h两套独立的安全电路， 充分确保人身安全； 通过欧洲及联邦德国 安全论证1200×1200×1800/ 测角仪200mm3kW±0.005%1µSv/h门连锁机构确认门关闭后，产生X 射线1120×1049×1790/ 测角仪200-275mm最小步进 0.0001° 扫描范围2 -3°162°角度重现性0.0001°-110°168°0.0001°-12°164°2测角仪最高定位速度0.0001°0.0001°0.0002°2Theta2000°/min步进马达驱动+光学编码器1500°/min1000°/min驱动方式光学编码器安装在步进马达驱动+光学编测角仪轴上而非马码器达上，测量精度高，无丢转现象，无磨损。DteX-Ultra 阵列探步进马达驱动探测器探测器类型测器林克斯阵列探测器闪耀计数器Dtex-Ultra 阵列探测器林克斯阵列探测器子探测器个数280192保证无坏道最大计数 9 x 107 cps>1 x 108 cps平均每个子探测器的最大计数7×105 cps背景 0.1 cps 0.1 cps探测器效率>98%备注99%具有高计数模式及去除荧光背景模式功能特别适合各种微量样品，低含量样品，以及荧光背景强的样品等根本配件及报价日本理学Ultima IV3kW 高频X 射线发生器、X 光管Cu、/ 广角测角仪、狭缝系统、防护罩、标准软件、铝样品架、玻 璃样品架、Dtex-Ultra 型超高速探测器、水冷系统、电脑、打印机等，14.35 万美元左右德国布鲁克D8 Advance陶瓷光管、机柜、发生器、样品台、固定装置、/ 测角仪、狭缝系统、软件、林克斯阵列探测器、水冷系统、电脑等，17 万美元左右日本岛津XRD-7000X 射线发生器、X 光管、测角仪、闪耀计数器、外壳、水冷系统等，14 万美元左右可选附件及报价型电池原位附件，2 万美元XRD-DSC 原位衍射-差热附件，10万美元正在开发电池原位附件欲与我司合作无电池原位附件凹凸温原位附件，4.9 万美元无高温附件报价市场状况量 孙洪雨2010 年销量单海平右，23 台2010 年销量苏礼联系方式13501207968北京市海淀区西直门外大街 168 号腾达大厦 2601A13701039437北京市海淀区中关村南大街11 号光大国信大厦 5201 室13901015162北京市朝阳区朝外大街 16 号中国人寿大厦14F市场占有量 30%，51 台2010 年销市场占有量30%，66 台市场占有量 20%左典型客户天津力神电池、中科院北京物理所、天津电池争论所、北京矿冶争论总院清华大学材料科学与比亚迪、中科院物理所工程学院、西安交通大学客户沟通1. 矿院矿产资源所肖所长：做了一系列的调研，理学的设备做的数据最好，且价格低。最 终的成交价格为 12.1 万美元做为商务谈判的参考；2.北大测试中心姜教师：理学主营 X射线衍射，附件种类齐全，文献数据多；布鲁克原西门子设备外观秀丽，高温附件较好；岛津设备稍高于国内水平国内863 工程以岛津设备为模板六、XRD 设备图片及带料测试状况6.1 日本理学 Ultima IV6.2 德国布鲁克 D8 Advance6.3 数据分析样品一：125布鲁克GY12-FP110122A-2P.t 理学GY12-FP110122A-2P.tx100nu75oCsn50nI25x10350-0653> LiCoO2 - Lithium Cobalt102030402-Theta(°506070Oxide布鲁克GY12-FP110122A-2P.t 理学GY12-FP110122A-2P.tx6050)st40oC (yti30nI2010x10350-0653> LiCoO2 - Lithium Cobalt5055602-Theta(°6570布鲁克GY12-FP110122A-2P.t 理学GY12-FP110122A-2P.tx75oC50nI25x1032030405060702-Theta(°Oxide样品二：布鲁克MSL-1572-10102701.t 理学MSL-15T2-10102701.tx100)s75oC (yti50nI25x10335-0782> LiMn2O4 - Lithium Manganese Oxide10203040506070802-Theta(°布鲁克XX-SHB26Co-101205.t 理学XX-SHB26CO-101205.tx45.040.035.0)st30.0oC 25.0sn 20.0nI15.010.05.0x10343-1003> Co3O4 - Cobalt Oxide2030405060702-Theta(°样品三：样品四：布鲁克YJME-5A-1010-2802.t 理学YJME-5A-10102802.tx100)st75nuoCs(ytietn50nI25x10352-0457> Li1.15(MnxNi1-x)0.85O2 - Lithium Nickel Manganese2030402-Theta(°Ø 理学衍射强度较大，约为布鲁克的 30 倍Ø 理学测试结果噪音较低且区分率高七、结论建议购置日本理学产Ultima IV 型X 射线衍射仪。附件：506070X-ray Diffract meter X 射线衍射装置Model:UltimaCat.No.DescriptionsQty(A)Ultima Basic Unit根本单元1) 3KW High-frequency X-ray generator (3KW 高频X 射线发生器)12) X-ray tube Cu cermic type(X 光管 Cu 陶瓷光管)3) Wide angle goniometer (- ) (- 广角测角仪)114) Variable Slit system 0.05-7.0mm (可变狭缝 0.05-7.0mm)1北京矿冶争论总院配置请单5) Radiation enclosure with release unit(带释放单元的防护罩)16) Standard Software(标准软件)1Al Sample Holder 20pcs/set(铝样品架)2Glass Sample Holder 0.5mmt 20pcs/set(玻璃样品架)2Glass Sample Holder 0.2mmt 20pcs/set(玻璃样品架)2(B)型高速探测系统Dtex-Ultra High Speed Detector1Dtex-Ultra 型高速探测器X-ray tube Cu cermic type (X 光管 Cu 陶瓷光管)(C)追加光管1Standard Si Power (标准硅样)(D)标准 Si 样1(E)PC & Cooling water在中国国内选购局部(China Products) CPU: Pentium IV 3.0GHz or moreWindowsXP(E) 160.0GB 2GB LED: 21“DVD-RW Laser Printer1Heat exchanger for X-Ray Generator(用于 3KW X 射线发生器冷却的热交换器)1编号作者工作单位XRD期刊源1Masaki Yoshio日本 Saga University日本RigakuRint1000Electrochimica Acta 45 (1999)273±2832 De-Cheng Li3 Masaya Kageyama4 Hajime Arai5 M.N. Obrovac ,J.R. DahnaChristopher S.6 Johnson7 Ilias Belharouak,8 Youngsik Kim9 Yuan Gao10 Seo Hee Ju11 Sang Ho Park日本 Saga University日本 Kanagawa University,日本 NTT Telecommunications Energy Laboratories加拿大Daihousie University美国Argonne National Laboratory美国Argonne National Laboratory美国 Iowa State University美国 FMC Corporation韩国 Konkuk University韩国Chonbuk National University日本Rigaku Rint1000日本Rigaku Rint1000Rigaku RU-200, RAD-rXSiemens D5000 Siemens D5000 Siemens D5000 Philips PW1830 Rigaku-2500Rigaku Dmax-33日本Rigaku， D:Max-3AJournal of Power Sources 132 (2004) 150155Journal of Power Sources 157 (2006) 494500Journal of The Electrochemical Society, 149 (4) A401-A406 (2002)Solid State Ionics 112 (1998) 919Electrochemistry Communications 9 (2007) 787795Electrochemistry Communications 8 (2006) 329335Electrochimica Acta 52 (2006)13161322Electrochemical and Solid-State Letters, 1 (3) 117-119 (1998)Ceramics International 35 (2009)12051210Electrochimica Acta 46 (2001)12151222Myung-Hyoon12 Kima韩国Hanyang UniversityRigaku, Rint-2000Journal of Power Sources 159 (2006) 13281333Journal of The Electrochemical13 K.-S. Lee14Junho Eom15 S. B. Kim韩国Hanyang UniversityRigaku, Rint-2000Society, 15410A971-A9772007Journal of The Electrochemical韩国Hanyang UniversityRigakuSociety, 1553A239-A2452008韩国 Daejung EM Co.J Solid State Electrochem (2010)Wollongong17Shao-Kang Hua台湾科技大学18Feng Wu北京理工大学19FengWu北京理工大学20Daotan Liu中科院物理所21Yanhuai Ding湘潭大学22Huang Yuan-Jun,湘潭大学16 Yao ChenLTD.澳大利亚University of日本 MacScience Rigaku D/max-b14:919922Journal of Power Sources 119121 (2003) 184188Journal of Power Sources 188 (2009) 564569日本Rigaku，DJournal of Power Sources 195Max-RD12Kw(2010) 29002904日本Rigaku，DJournal of Power Sources 191Max-RD12KwPanalytical,Xpert Pro MPDD8 Advance, BrukerRigaku Rotaflex D/max-3C(2009) 628632Electrochimica Acta 51 (2006)41994203Journal of Alloys and Compounds 487 (2009) 507510Materials Chemistry and Physics 106 (2007) 35435923J.M. Zheng, Y. Yang厦门大学PAN alytical X”Pert24X. Li吉林大学Bruker AXSSolid State Ionics 179 (2008)17941799Solid State Ionics 178 (2008)1969197425N.V. Kosova俄罗斯Institute of SolidState Chemistry and MechanochemistryBulgarian Academy of SciencesDRON-3MJournal of Power Sources 174 (2007) 73574026E. ShinovaBruker Advance 8Solid State Ionics 179 (2008)219822082, 8%3, 12%6, 24%14, 56%理学布鲁克帕纳科其他