YQT 35-2013烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法.docx

烟 用 纸 张 中 甲 醛 和 乙 醛 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法1范围本标准规走了烟用纸张中叩醛和乙醛的高效液相色谱测定方法。木标准迠用于卷烟条包装纸、盒包装纸、框架纸、接装纸和内衬纸中屮醛和乙醛的测定。 其他烟川纸类材料亦可参考使用。2规范性引用文#下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的版木适用 于本文件。凡趟不注日期的引阳文件，其最新版本（包括所有的修改肀）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室圯水规格和试验方法 YC 171烟用接装纸YC/T 207-2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的浏定顶空一气相色谱法 YC 264烟用内衬纸3原理W水萃収样品中的甲醛和乙醛，通过2,4-二硝雄芣胼衍生形成腙后，用高效液相色谱仪/紫 外检测器测定，外标法定量。4试 剂 和 材 料4. 1 水，GB/ T6682, 级。4.2乙腈，色谱纯。4.3磷酸，质跫分数>85%。4. 4 2,4-二硝基苯肼，纯度彡97%。4. 5衍生化试剂准确称取0.01 g2 ,4-二 硝 基 苯 餅 （ 心 丨 ） 于 丨 00 mL棕色容遗瓶中，精确至0.1 mg,加 入 5mL 憐酸（4.3)后州乙腈 （4.2)定容。4. 6甲醛-2,4-二硝基苯腺（叩酸-DNPH),纯度>99.9%。 4.7乙酸-2/1-二硝基苯腙（乙酸-0仰11),纯度彡99.7%。4. 8标准溶液4. 8. 1混合标准储备溶液分别准确称取丨mg的卬醛-2,4-:硝基芣腙（4.6)和乙酸-2,4-二硝基苯腙（4.7),精确至 0.1 mg，用乙腊 （4.2)溶解并走料于100 nL容遗瓶中，配制成浓度为.丨mg/mL的混合标准fill 备液。在(TC4 fC条件下密封避光贮存，冇效期I个月。4.8.2混合标准溶液准确移取10 mL混合标准储备溶液（4.8.1)于丨00 mL綷量瓶中，j丨j 乙腈（4.2)定容，配 制成浓度为O.Olmg /mL的混合标准溶液，现配现叫。4. 8. 3系列标准工作溶液根据样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液。系列标准工作溶液应以乙胎（4.2) 为溶剂，采用混合标准溶液稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法：分别准确移取丨00 |iL、 200丨 L、500吣、1000丨丄、4000丨丨U昆合标准溶液（4.8.2) 至丨0 niL容贵瓶巾，用乙腈（4.2) 定容，现配现用。所配制的系列标准工作溶液中帀醛的浓度为0.014|叩/匕、0.028|叩/、0.071 nig/L、0.142 mg/L 和 0.569 mg/U 乙醛的浓度为 0.020 mg/L、0.039 mg/L、0.098 nig/L、0.196 mg/L 和 0.783 ing/L。5仪器5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。5.2分析天平，感景为0.丨mg。 .5.3 0.45丨1丨有机相滤脱。5.4各种规格移液符、移液枪、棕色容道瓶、棕色样品瓶、具塞三角瓶和离心锌。6分 析 步 驟 6.彳试样的制备对试样按照一定而积进行栽収。烟用接装纸的裁剪方式按照YC 171的规定进行，即准确哉 切长200 mm,宽 40 mm的烟用接装纸样品（应包含一个单边)。烟用内衬纸的裁取方式按照 YC264的规定进行，即栽取面积应为 170 cm2 (即相当于普通卷烟软盒包装所采用的内衬纸而 积X 卷烟条与盒包装纸的裁収方式按照YCAT 207-2006的规定迸行，即硬盒包装纸参照印刷压 痕准确哉取主包装面，栽取面积应为22.0 cm x 5.5 cm:软盒包装纸（整张)，面积应为15.5 cm x 10.0 cm;条包装纸应选収包装正而中央区域，裁取而积应为22.0 cm x 5.5 cm。将裁剪下来的试样剪成约0.5 cm x 0.5 cm的碎片，泥合均匀，S 于干净的密封袋中待用, 每个试样不少T 5 g。6. 2萃取准确称取2g试样（6.1),精确至0.1 mg,置于丨OOmL 具寒三角瓶中，准确加入50mL水 (4.1),混合均匀，在4(TC条件下浸泡提取24 h,然后准确移取1.0 mL上层淸液于丨OmL 容最 瓶中，加入4 mL衍生化试剂（4.5)后用乙膪 （4,2)定容，摇匀后室温放置30 min进行衍屯化, 经0.45 有机滤膜过滤后，迸行IIPLC 分析。6. 3空白实验不加样品，ffi复 6.2步骤，进行 HPLC分析。6M仪器条件以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证艽适用性。-色谱柱，C18反相色谱柱，规格：250 inm (长度）x 4.6 mill (内径），5 pin (粒径-)。-流动相A ,水（4.1)。_流动相B,乙腊（4.2)。柱温，3(TC。-柱流量 I 1.5 mL/min。进样体积，lpL。流动相洗脱梯度见表1。检测器，紫外检测器，波长365 mm表丨梯度洗脱程序时间 流动相A 流动相B(min) (%) (%)0.00 50 5010.00 50 5013.00 25 7518.00 25 7520.00 50 506.5标准工作曲线绘制分别取系列标准工作溶液（4.8.3)进HPLC分析，以各标准工作溶液中甲醛腙和乙醛腙的响 放峰面积为纵坐标，以各标准工作溶液屮甲醛和乙醛的浓度为横坐标，绘制甲醛和乙醛的标准 工作曲线，工作丨丨1丨线线性相关系数R 2>0.99。标准工作溶液和典型样品溶液色谱图参见附录 A。母次试验均应制作标准丨III线，每20次样品测定后成加入个中等浓度的标准丁.作溶液，如采测得的值与原值相差超过5%，则应重新进行标准工作丨丨丨I线的制作。6. 6样 品 测 定按照仪器测试条件（6.4)測定样品，山保留时间定性，外标法足葷。每个样品平行测定两 次，每批样品做一组空白。芯待测试样溶液的浓度超出标准工作丨丨丨丨线浓度范闹，则对试样前处理适当调整后重新测定。 7 结 果 的 计 算 与 表 述样 品 中 甲 醛 或 乙 醛 的 含 贵 按 式 进 行 计 算 ： (C-C) xFxlOA=: .式中：X试样中中醛或乙醛的含贵，单位为奄克每千克 （mg /kg);C由标准工作曲线得 Ml的甲醛或乙醛浓度，序-位为毫兑每升 （mg /L);C-由标准工作丨丨丨|线得出的中醛或乙醛浓度空白值，肀位为毫克每升（mg/L);V萃取液体积，单位为升（L );m -试料质量，印.位为千克（kg);10稀释倍数。以W 次平行测定结泶的算术平均值为最终测定结果，精确M0.1 mg/kg。两次平行渕量结果的相对平均偏差应小于10%。8回 收 率 、 检 出 限 和 定 量 限木方法的回收率、检出限和定量限结來见表2。表 2方 法 的 回 收 率 、 检 出 限 和 定 量 限 结 果化合物名称 回收率 检出限 定量限% mg/kg甲醛 96.699.7 1.5 5.1乙醛 93.4 99.4 1.8 5.99试 验 报 告试验报告应说明：识别被测试样需要的所有信息;-参照本标准所使用的试验方法；一测定结果，包括各单次测定结果及艽平均值: 与本标准规定的分析步骤的差异；一在试验中观察到的异常现象；试验口期；测走人员。1甲 醛 一DNPH; 2乙醛一DNPH。图 A. 1标 准 工 作 溶 液 色 谱 图A. 2典 型 样 品 色 谱 图典 型 试 样 衍 生 液 色 谱 图 如 图 A. 2所 示 。附 录 A(资 料 性 附 录 )色 谱 图 示 例A. 1标 准 工 作 溶 液 色 谱 图甲醛一DNPH; 2乙敁_DNP1I»图 A. 2典 型 试 样 衍 生 液 色 谱 图