Agilent 1100 Advance 操作培训.ppt
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1、HPLC 1100 ChemStation高级操作培训,授课教师 纪学海,2019年10月22日,Update: 2005-3-21,Slide 2,HPLC 1100 Advance操作培训日程安排,第一天 上午: 1 课程简介及相互介绍 2 化学工作站各个工作界面介绍 3 完整方法的编辑、修改、存储及运行 4 HPLC 1100 仪器配置及参数设置下午:1 数据分析参数设置 2 色谱图的优化处理 3 积分事件及手动积分的选择和应用 4 高级校正表的编辑和设置第二天 上午:1 报告格式的选择及设定 2 光谱的提取、光谱库的建立及检索 3 色谱峰纯度检测 4 色谱条件的优化及色谱图的提取下午:
2、1 序列参数的设置以及统计功能的使用 2 批处理功能的设置及应用,Update: 2005-3-21,Slide 3,第三天 上午:1 个性化报告的设定与编辑 2 工作站故障诊断功能的应用 3 结业考试 结业午餐 下午:1 化学工作站的重新安装、配置及启动(选修) 2 发结业证 3 自由练习、讨论,Update: 2005-3-21,Slide 4,第一章 化学工作站各个工作界面介绍,Update: 2005-3-21,Slide 5,化学工作站各个工作界面的切换,切换工作界面,Update: 2005-3-21,Slide 6,化学工作站Views菜单,Update: 2005-3-21,S
3、lide 7,化学工作站的Change Access Level功能,Update: 2005-3-21,Slide 8,化学工作站Scheduler的使用,Update: 2005-3-21,Slide 9,化学工作站Scheduler的使用,Update: 2005-3-21,Slide 10,选择在线信号,从 View菜单, 选择 Online Signals, 单击 Change,在Edit Signal Plot窗口中选择要监控的信号。,Update: 2005-3-21,Slide 11,在线信号显示,Update: 2005-3-21,Slide 12,查看Logbook,从Vi
4、ew菜单选择Logbook,单击Current Logbook显示当前Logbook内容。,Update: 2005-3-21,Slide 13,方法的概念:方法是一个参数集,它包括分析一个样品所需要 的所有参数。方法文件名:xxx.m。方法的组成:方法信息(Method information)仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition)数据分析参数(Data Analysis)运行时间表(Run Time Checklist),第二章 方法编辑、保存,Update: 2005-3-21,Slide 14,使用 Edit Entire Method 编辑一个完整的方法,
5、编辑一个完整的方法,单击图标,也可以开始编辑一个完整的方法。,Update: 2005-3-21,Slide 15,选择所要编辑的内容,Update: 2005-3-21,Slide 16,方法信息 (Method Information),Update: 2005-3-21,Slide 17,包括:流量(Flow),流动相组成(Solvents),停止采集时间(Stop Time),后运行时间(Post Time),梯度编程(Timetable),压力限制设定(Pressure Limits)等,泵的操作参数,Update: 2005-3-21,Slide 18,标准自动进样器参数,Upda
6、te: 2005-3-21,Slide 19,标准进样过程原理示意图,准备位置,抓取样品瓶吸取样品,进样和运行位置,Update: 2005-3-21,Slide 20,标准自动进样器的程序进样,Update: 2005-3-21,Slide 21,Wellplate自动进样器参数,Update: 2005-3-21,Slide 22,控温范围:低于室温1080两个单独的加热区 安装切换阀可以进行柱切换可以容纳30 cm长色谱柱安装柱识别可以自动记录进样次数,柱温箱参数设置,Update: 2005-3-21,Slide 23,可以选择存储 5 个信号信号波长范围 191 - 949 nm可变
7、狭缝: 1, 2, 4, 8, 16 nm可以时间编程可以保存数张或所有光谱,DAD检测器参数设置,Update: 2005-3-21,Slide 24,DAD参数优化Step and Slit:Agilent 1100 DAD 狭缝宽度可以程序变化,变化步径1,2,4,8,16nm。如果样品浓度较高,而需要精细的光谱结构,建议使用1或2nm的狭缝宽度。如果样品浓度较稀,建议使用8或16nm宽度狭缝。采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一样。Peak Width: 增加响应时间(峰宽)可以增加组成色谱信号中每个数据点的采集次数。因为检测器的噪音与采集次数平方根成反比,所以增加响应时间可以降低噪音
8、。但增加响应时间(峰宽)会降低定量分析的重复性。一般对于精确的定量分析,一个色谱峰要求采集20个数据点。设置峰宽的经验:设置峰宽等于实际色谱峰的最窄峰宽。,Update: 2005-3-21,Slide 25,Sample Signal and Reference Signal: 设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则:样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长,而且在此吸收波长下没有流动相吸收的干扰。选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽(假设样品吸收谱带为高斯峰)。参比吸收谱带应选择在尽量靠近样品吸收谱带,而且在此区域没有或尽量低的吸收强度。参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。注意
9、:增加样品谱带宽度,会降低样品的吸收强度,但会降低噪音。 选择合适的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移。Peak Supression(峰抑制): DAD检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。例如有两个样品没有分开,共同洗脱出来,可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长,则被设为参比峰的样品被抑制,而另一个样品峰被分离。不过,此样品峰的吸收强度要损失1030。,Update: 2005-3-21,Slide 26,VWD检测器参数设置,Update: 2005-3-21,Slide 27,选择在方法中要执行的项目可以选择保存GLP数据可以将方法和数据保存在一起,运行时间表(Run T
10、ime Checklist),Update: 2005-3-21,Slide 28,从Method菜单选择Save Method / Save Method as或从存贮方法工具图标存贮方法。,存储方法,单击本图标可以保存方法,务必注意不要发生方法覆盖、丢失,Update: 2005-3-21,Slide 29,要分析单个样品,先从RunControl菜单选择 Sample Info., 输入样品信息。样品信息包括: 操作者姓名(Operator Name),存盘数据文件(Data File),样品参数(Sample Parameters) 样品评述(comment)。然后运行方法(Run M
11、ethod)。,运行方法,Update: 2005-3-21,Slide 30,用户图形友好界面(GUI),Update: 2005-3-21,Slide 31,用户图形友好界面各个模块的控制,Update: 2005-3-21,Slide 32,用户图形界面溶剂瓶的填充量,Update: 2005-3-21,Slide 33,用户图形友好界面各种参数的显示,Update: 2005-3-21,Slide 34,Instrument菜单简介,Update: 2005-3-21,Slide 35,选择Instrument More Pump Auxiliary菜单,即可弹出下图窗口。,泵的辅助功
12、能,在该窗口可以设置泵的最大升流速率、泵冲程大小以及设置溶剂的压缩补偿因子。,Update: 2005-3-21,Slide 36,自动进样器的扩展功能,Update: 2005-3-21,Slide 37,色谱柱信息的输入,Update: 2005-3-21,Slide 38,VWD停泵扫描采集光谱,使用VWD停泵扫描的功能,可以采集样品的吸收光谱,主要操作步骤如下:1.在Online工作站界面的View菜单下打开VWD Scans窗口;2.按照正常的进样方式采集样品色谱数据,并保证能够在 Online Signal窗口中观测到色谱信号;3.进样后,色谱图上出现基线时,扫描空白吸收光谱 在I
13、nstrument菜单下,选择More VWD中的Blank Scan4.色谱图上出现色谱峰时,扫描样品吸收光谱 在Instrument菜单下,选择More VWD中的Sample Scan 此时得到的是自动扣除空白吸收后的样品吸收光谱。,Update: 2005-3-21,Slide 39,可变波长检测器VWD的停泵扫描功能,进样之前选择VWD Scans菜单,打开VWD光谱扫描窗口,Update: 2005-3-21,Slide 40,可变波长检测器VWD的停泵扫描功能,Update: 2005-3-21,Slide 41,可变波长检测器VWD的停泵扫描功能,扫描所得的流动相吸收光谱,Up
14、date: 2005-3-21,Slide 42,可变波长检测器VWD的停泵扫描功能,出现色谱峰时,点击Sample Scan,扫描样品峰的吸收光谱,Update: 2005-3-21,Slide 43,可变波长检测器VWD的停泵扫描功能,光谱窗口中给出扣除流动相吸收光谱后的样品峰吸收光谱,Update: 2005-3-21,Slide 44,第三章 谱图优化,本章内容:,谱图调用空白谱图的扣除谱图优化谱图加标注谱图比较、处理,Update: 2005-3-21,Slide 45,调用数据文件,在Data Analysis界面,File菜单下选择Load Signal。,扣除空白谱图,Upda
15、te: 2005-3-21,Slide 46,扣除空白谱图,选择需要扣除的空白运行色谱文件,Update: 2005-3-21,Slide 47,选择、规定一个方法中要进行调用、处理的信号,Signal Details,Update: 2005-3-21,Slide 48,使用 Signal Options. 功能来优化色谱图的显示,谱图优化,在Data Analysis界面下,Graphics菜单下选择Signal Options.,Update: 2005-3-21,Slide 49,谱图优化工具,谱图优化图标,谱图显示方式,化合物名称,保留时间显示,标题显示,轴,单独/重叠显示,基线,打
16、印窗口,色谱图控制图标,移动标注,文字标注,设置标注格式,线形标注,删除标注,WMF图标注,拷贝,Update: 2005-3-21,Slide 50,选择:字体和字型字体大小字体颜色、旋转角度等,在色谱图上加标注,Update: 2005-3-21,Slide 51,Add AnnotationDraw Line in WindowMove AnnotationDelete Annotation,谱图处理工具,谱图处理工具,Update: 2005-3-21,Slide 52,如何执行积分自动积分如何建立积分事件表如何使用积分事件表手动积分,本章内容:,第四章 积分优化,Update: 20
17、05-3-21,Slide 53,增强积分方式可以提供:当基线波动时,基线的定位。使用初始峰高参数去除噪音峰。控制积分开始和结束的标识。 在噪音中定位信号峰。使用二阶导数确定肩峰。,增强积分方式,Update: 2005-3-21,Slide 54,当调用信号时,可以通过Integrate after load选项自动积分。您也可以通过以下方式进行积分:从 Integration 菜单选择积分或自动积分选择积分工具。运行一个包括数据分析的完整方法。,如何执行积分,Update: 2005-3-21,Slide 55,自动积分,检查开始和结束区域,确定噪音。赋予初始Slope Sensitivi
18、ty和Height Reject值.对第一次积分赋予一个临时峰宽值。设置Area Reject为0。执行测试性积分,有可能重复几次。基于较早洗脱出的色谱峰宽计算峰宽值。优化Slope Sensitivity和Height Reject。从初始的峰宽和噪音水平计算Area Reject。,Update: 2005-3-21,Slide 56,积分事件,初始值,信号选项框,高级基线选择,Update: 2005-3-21,Slide 57,高级基线,Update: 2005-3-21,Slide 58,添加积分事件功能,删除积分事件功能,积分事件表,Update: 2005-3-21,Slide
19、59,积分任务,对当前色谱图积分,自动积分,积分事件,设置Baseline Now,设置Baseline Hold,设置拖尾切线撇去,积分器开关,设置斜率,设置最小峰面积,设置固定峰宽,设置肩峰检测,积分工具栏,Update: 2005-3-21,Slide 60,Peak width: (半峰宽)如果没有设置半峰宽的时间积分表,半峰宽在整个积分过程中自动变化,变化遵从0.75exiting peak + 0.25current peak。Timed Events :(时间性积分事件)Area Sum ON or OFF:设定某一时间段内进行峰面积加和,加和后保 留时间被分配到第一个峰的保留时
20、间上。Baseline All Valleys On or OFF: 设定是否进行峰谷积分。,Update: 2005-3-21,Slide 61,Baseline Hold ON or OFF:在Baseline Hold ON与Baseline Hold OFF两点间做水平基线。,Baseline Now: 在某一时刻点重新设置基线。Baseline Back: 设置某一时刻点,从检测到的基线向此点做水平基线。,Update: 2005-3-21,Slide 62,存贮积分事件到方法,作为方法的一部分存贮积分参数,保存方法,Update: 2005-3-21,Slide 63,选择积分工具
21、,对目前色谱图进行积分,自动积分,积分事件,手动积分画基线,手动积分负峰,手动积分切线撇去,手动积分裂分峰,手动积分去除峰,手动积分工具,Update: 2005-3-21,Slide 64,Draw BaselineNegative Peak(s)Tangent SkimSplit peaksDelete Peak(s)All Valleys,手动积分,Update: 2005-3-21,Slide 65,峰类型符号峰起止点符号 B 基线P 基线渗透 V 峰谷点H 水平基线 M 手动积分T 切线撇去其它符号 + 参考峰I 内标峰 A+ 面积加和峰N 负峰 S 溶剂峰警示符号 + 高于含量上限
22、 低于含量下限,Update: 2005-3-21,Slide 66,基线符号,B BB B,B=基线,B V B,V=峰谷点,B P B,P=基线渗透,B H H,H=水平基线,Update: 2005-3-21,Slide 67,如何建立校正表如何选择校正表的设置如何进行再校正如何使用峰识别工具,本章内容:,第五章 高级校正表的建立,Update: 2005-3-21,Slide 68,配置系列标样*,然后逐一进样分析。 *系列标样浓度范围要包含未知样品浓度。 调用低浓度标样数据,优化谱图显示。优化积分参数,获得满意的积分结果, 然后存贮积分事件到方法。用最低浓度标样数据建立一级校正表。逐
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