文献综述 -纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂的研究.doc
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1、1纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂的研究摘要:本论文采用反相悬浮聚合法合成高吸水性树脂。先将纤维素糊化,将丙烯酸用氢氧化钠部分中和后加入到糊化后的纤维素中,再加入环己烷、Span-60,用水溶性的过硫酸铵做引发剂,在一定的反应温度和时间下,得到纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂。并讨论了原料配比、反应条件等对吸水率的影响。关键词: 高吸水性树脂;纤维素;丙烯酸;接枝共聚纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂,主要以纤维素为骨架,通过与丙烯酸接枝共聚形成,纤维素来源丰富,价格低廉,并且可以自发降解,无毒,适合做高吸水性材料。1 实验部分1.1 主要原料纤维素(干燥后使用) ,丙烯酸(分析纯) ,氢氧化钠(分析
2、纯) ,环己烷(分析纯) ,过硫酸铵(分析纯) ,Span-60(化学纯) ,吐温-40(化学纯) ,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(分析纯) 。1.2 制备方法在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的四口瓶中加入纤维素和50g 水加热至 50左右,进行搅拌糊化,糊化 30min,降温,用一小烧杯称取丙烯酸,然后用浓度为 7.5mol/l 的氢氧化钠溶液中和至设定中和度,用另一烧杯称取环己烷,加入司班溶解,将溶解后的司班,环己烷,丙烯酸钠,聚乙烯醇,交联剂,引发剂加入到四口瓶,搅拌升温至 64,反应 3h,将反应产物冷却、洗涤、抽滤、真空干燥后,进行性能的测定。1.3 性能测定21.3.1 吸水率的测定吸
3、水率是指一克吸水剂所吸收去离子水的量1。Q = (m2m1)/m1式中: Q吸水倍率(g/g);m1树脂未吸水的质量(g);m2树脂充分吸水后的质量(g)。1.3.2 保水率的测定称取一定量充分吸水的树脂凝胶,放入恒温烘箱中,测定不同时间内树脂凝胶的质量2。 B = (m1/m2)100%式中:B树脂的保水率(%);m1定时脱水后的树脂凝胶质量(g);m2吸水饱和的树脂凝胶质量(g)。2 结果与讨论2.1 糊化温度对吸水率的影响糊化温度主要影响糊化效率,纤维素的活性,进而影响聚合物分子量的大小,影响吸水效率。4045505560200300400500600700吸水率(g/g)糊化温度()图
4、 1 糊化温度对吸水率的影响由图 1 可知,纤维素的最佳糊化温度为 50,此时吸水率最大3(为 687g/g) 。这是由于糊化温度低时,纤维素的活化效果不佳,接枝共聚反应不易发生,聚合物分子量小,故吸水率较低。而糊化温度过高,纤维素结构会遭到破坏,吸水率降低。2.2 糊化时间对吸水率的影响糊化时间对吸水率的影响如图 2 所示。1020304050100200300400500600700吸水率(g/g)糊化时间(min)图 2 糊化时间对吸水率的影响由图 2 可以看出糊化时间为 30min 时吸水率最大。这是因为糊化时间短时,糊化效果不完全,纤维素的活性低,接枝共聚反应不易发生,故吸水率较低;
5、糊化时间过长,容易发生副反应,破坏纤维素结构,吸水率也会降低。2.3 丙烯酸的用量对吸水率的影响纤维素用量固定为 10g,改变丙烯酸的用量来考察其对吸水率的影响。由图 3 可知,丙烯酸的用量为 90g,即纤维素与丙烯酸的质量比为 1/9 时,吸水率较大,这是由于丙烯酸用量较小时,接枝率较低,亲水基团较少,吸水率较低。丙烯酸用量过多时,均聚物增加,产生大量反应热,不易及时散失,容易产生爆聚,导致吸水率下降。4708090100110300350400450500550600650700吸水率(g/g)丙烯酸用量(g)图 3 丙烯酸用量对吸水率的影响2.4 环己烷的用量对吸水率的影响环己烷作为分散
6、介质,其用量(纤维素用量固定为 10g,丙烯酸用量固定为 90g)主要影响反应的散热情况、聚合物分子量的大小及生产效率和后干燥处理。140160180200220200300400500600700吸水率(g/g)环己烷用量(g)图 4 环己烷的用量对吸水率的影响由图 4 可知,环己烷的用量为 180g 时,即纤维素与环己烷的质量比为 1/18 时,吸水率较大,这是由于在聚合中,环己烷的用量过大时,聚合反应速率慢,聚合物分子量小,甚至溶于水,故吸水率5较低。而且由于环己烷的用量大,生产效率低,同时也给后面的干燥工序增加负担。环己烷的用量小时,由于聚合过程中散热困难,产生副交联,而使吸水率降低。
7、2.5 Span-60 的用量对吸水率的影响Span-60 作为分散剂,它的用量主要影响分散效果的好坏,进而影响产品的外形及散热情况等,固定其他反应条件不变,考察分散剂对产品吸水率的影响。2.02.53.03.54.0400450500550600650700吸水率(g/g)Span-60用量(g)图 5 Span-60 的用量对吸水率的影响由图 5 可知,Span-60 的用量为 3g 时, ,吸水率较大,这是由于在聚合中,Span-60 的用量少的时候,分散效果不好,聚合过程中出现结块现象,散热困难,导致吸水率较低;而 Span-60 的用量过多,生产效率低,聚合反应速率慢,聚合物分子量小
8、,吸水率也会降低。2.6 引发剂用量对吸水率的影响引发剂的用量不仅影响反应速率、转化率、分子量的大小,而且会影响到反应是否会发生爆聚,固定其他条件不变,改变引发剂用量考察其对吸水率的影响。60.100.150.200.250.30300400500600700吸水率(g/g)引发剂用量(g)图 6 引发剂用量对吸水率的影响由图 6 可知,引发剂用量为 0.2g 时,吸水率比较大,此值为引发剂用量的最佳值。这是由于引发剂用量较小时,反应活性中心少,反应速度慢,甚至不反应,导致转化率及交联均匀度低,故吸水率也低。而且由于引发剂少,引发反应困难,诱导期相对较长,造成反应积累到一定程度突然快速反应,产
9、生爆聚。引发剂用量太多时,反应活性中心多,反应速度快,反应转化率也较高,但引发剂用量过多会增加大分子自由基终止的机会,使分子量下降,链端数目增加,甚至会出现水溶性,从而使吸水剂的吸水率降低。由于反应速率快,产生大量反应热,不易及时散失,容易导致反应产生爆聚。2.7 交联剂用量对吸水率的影响其他反应条件不变,考察交联剂用量对吸水率的影响如图 7 所示。由图 7 可以看出交联剂的最佳用量为 0.01g,此时吸水率最大。这是因为树脂是三维立体网络结构,当交联剂用量太少时,聚合物未能形成网络结构,宏观上表现为水溶性。随着交联剂用量的增加,分子链网络逐渐形成,故吸水率逐渐上升。形成三维网络结构时,吸水率
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