苯胺检测作业指导书.doc
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1、苯胺检测作业指导书苯胺检测作业指导书1.1.试料和材料试料和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。1.1 锌粒1.2 氢氧化钠溶液:称取 4g 氢氧化钠溶于 100ml 水中。1.3 5%(m+V)亚硝酸钠溶液。1.4 20%(m+V)盐酸羟胺溶液:称取 10g 盐酸羟胺溶于 50ml 水,置于冰箱中,一星期内有效。1.5 N-乙二胺溶液称取 0.5g N-乙二胺盐酸盐溶于100ml 水,置于冰箱中,两个月有效。1.6 硫酸溶液。1.7 苯胺贮备溶液1.8 苯胺标准溶液:按贮备液的浓度,取出部分溶液,用 0.1mol/l 盐酸溶液准确稀释成 10.0mg/l 苯胺的标准溶液。1.9 酚酞指示剂
2、:称取 0.5g 酚酞溶于 100ml 无水乙醇中。2.2.测定测定2.1 取 50.0ml 实验样品作为试料,置于 250ml 蒸馏瓶中,加 23 滴酚酞指示剂,用 1mol/l 氢氧化钠溶液调至红色后再加 1ml,加 12 颗锌粒,塞好蒸馏瓶塞子。2.2 于 50ml 比色管中放入 2.5ml 1mol/l 硫酸溶液供吸收馏出液用。2.3 将蒸馏瓶置于电炉上,接好冷藏管加热蒸馏,待馏出液约近 50ml 时,停止加热。2.4 将馏出液用水定容至 50ml,摇匀,用 50ml 比色管取出 25ml,加 1 滴亚硝酸钠溶液,摇匀,放置 15min,加 0.5ml 盐酸羟胺溶液,待溶液中气泡完全逸出,再加1ml N-乙二胺溶液,摇匀,放置 60min,以水位参比,于550nm 处,用 10mm 比色皿测量吸光度。3.3.工作曲线的制作工作曲线的制作取 8 只 250ml 蒸馏瓶,分别吸取苯胺标准溶液0,0.40,0.80,1.60,2.40,3.20,4.80,8.00ml,用水补足到 50ml,以测得各点的吸光度减去零浓度吸光度为总坐标,对应浓度为横坐标,绘制工作曲线。3.3.分析结果的表述分析结果的表述试料中苯胺的吸光度用下式计算:Ar=As-Ab式中:Ar试料中苯胺的吸光度;As试料的吸光度;Ab空白试验的吸光度。苯胺的浓度由 Ar 从工作曲线上确定。
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