《六氟化硫新气中酸度测定.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《六氟化硫新气中酸度测定.doc(6页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、六氟化硫新气中酸度测定六氟化硫新气中酸度测定1 测量目的测定六氟化硫(SF6)新气中酸度。2 试验性质交接试验。3 仪器3.1 三角洗气瓶 250Ml.a. 砂芯式(见图 1)b. 直管式(见图 2)图 1 砂芯式吸收瓶 图 2 直管式吸收瓶3.2 微量滴定管 2mL, 分度 0.01mL。3.3 微量移液管 2mL。3.4 三角烧瓶 1000mL3.5 微量气体流量计 1001000mL/min。3.6 湿式气体流量计 0.5m3/h, 精度1。3.7 电磁搅拌器。3.8 空盒气压表。4 试剂4.1 硫酸 优级纯。4.2 氢氧化钠 优级纯。4.3 乙醇 95 分析纯。4.4 甲基红。4.5
2、溴甲酚绿。5 试验步骤5.1 准备5.1.1 配置 0.0100mol/L 的硫酸标准溶液(以H2SO4为基本单元) 。215.1.2 配置 0.0100mol/L 的氢氧化钠标准溶液(此标准液应密封保存) 。5.1.3 配置混合指示剂取 3 份 0.1溴甲酚绿乙醇溶液与 1 份 0.2甲基红乙醇溶液混匀(此指示剂可在室温下保存一个月) 。5.1.4 制备试验用水 将约 600mL 去离子水注入 1L 三角烧瓶中,加热煮沸 6min,然后加盖并迅速冷却至室温。加入 3 滴混合指示剂,用酸标准溶液调至呈微红色,置于塑料瓶中,密封保存(试验用水应现用现配) 。5.2 采样本标准采样方法,见附录 A
3、。5.3 吸收5.3.1 吸收装置见图 3。5.3.2 吸收瓶 5、6、7 内各加入 150mL 试验用水,再用微量移液管分别加入 2.00mL 浓度为 0.0100mol/L 氢氧化钠标准溶液,摇匀,并尽快按图 3 连接好。5.3.3 记录湿式气体流量计 8 的数值 V1、大气压力 p1及室温 t1。5.3.4 依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表 2 阀门,并调节微量气体流量计 3,使六氟化硫气体的示值为 0.5L/min。通气约 20min 后(吸收瓶砂芯分散孔度大于 1 时,应减小气体流速至吸收液面不起气泡) ,依次关闭钢瓶及氧气减压表的阀门。5.3.5 记录湿式气体流量计 8 的数值 V
4、2、大气压力 p2及室温 t2。5.4 样品分析拆下吸收瓶 5、6、7,分别加入 8 滴混合指示剂,立即置于磁图 3 酸度吸收装置示意图1六氟化硫气瓶;2氧气减压表;3微量气体流量计;4不锈钢管;5、6、7吸收瓶;8湿式气体流量计力搅拌器上,用硫酸标准溶液滴定至终点(酒红色) ,滴定管顶端应加 CO2和水分吸收管。记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积 X、Y、B,若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一只吸收瓶的耗酸量的 10,则认为吸收不完全,需要重新吸收。6 测量结果的分析判断6.1 耗用六氟化硫之体积的校正:Vc= )(21273101325293)(21)(212112ttPPVV式中:Vc20
5、oC、101325Pa 时六氟化硫的校正体积,L;p1,p2 试验起、止时的大气压力,Pa;t1,t2 试验起、止时的室温,oCV1,V2试验起、止时湿式气体流量计读书,L。6.2 酸度计算(以氢氟酸(ppm)计):HF= CVYBXBc 16. 610203式中:c硫酸标准溶液的浓度,mol/L(以H2SO4为基本单21元) ;X第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积,mL;Y第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积,mL;B第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积,mL;20氢氟酸的摩尔质量, g/mol;6.16六氟化硫气体的密度, g/L。6.3 精确度6.3.1 取两次测定结果的算术平均值为测定值。6.3.2 两次测定结果的相对误差小于 13。7 注意事项7.1 各接口气密性要好。7.2 尾气排放前需经碱洗处理。7.3 连接管路的乳胶管要尽量短。7.4 连接钢瓶的采样系统必须能够耐压 4Mpa。7.5 取样完毕首先将钢瓶阀门关闭,然后关闭氧气减压表阀门。两者决不能同时关闭,否则可能会因温度上升而导致爆炸。
限制150内