游离氯检测作业指导书.doc
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1、游离氯检测作业指导书游离氯检测作业指导书1.1.试剂试剂1.1 碘化钾晶体。1.2 碘化钾溶液:称取 0.50g 碘化钾,溶于新煮沸放冷的纯水,并稀释至 100ml,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配,1.3 盐酸盐缓冲溶液。1.4 N,N-二乙基对苯二胺溶液。1.5 亚砷酸钾溶液:称取 5.0g 亚砷酸钾溶于纯水中,并稀释至 1000ml。1.6 硫代乙酰胺溶液。1.7 无需氯水:在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液,使水中总余氯浓度约为 0.5mg/l。加热煮沸除氯。冷却后备用。1.8 氯标准储备溶液:称取 0.8910g 优级纯高锰酸钾,用纯水溶解并稀释至 1000ml。1
2、.9 氯标准使用液:吸取 10.0ml 氯标准储备溶液,加纯水稀释至 100ml,混匀后取 1.00ml 再稀释至 100ml。2.2.分析步骤分析步骤2.1 标准曲线绘制:吸取 0,0.1,0.5,2.0,4.0,8.0ml氯标准使用溶液置于 6 支 10ml 具塞比色管中,用无需氯水稀释至刻度。各加入 0.5ml 磷酸盐缓冲溶液,0.5mlDPD溶液,混匀,于波长 515nm,1cm 比色皿,以纯水为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。2.2 吸取 10ml 水样置于 10ml 比色管中,加入 0.5ml磷酸盐缓冲溶液,0.5mlDPD 溶液,混匀,立即与 515nm波长,1cm 比色皿,以纯
3、水为参比,测定吸光度,记录读数 A,同时测量样品空白值,在读数中扣除。2.3 继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体,混匀后,再测量吸光度,记录读数为 B。2.4 再向上述试管加入碘化钾晶体,混匀,2min 后,测量吸光度,记录读数为 C。2.5 另取两支 10ml 比色管,取 10ml 水样于一支比色管中,然后加入一小粒碘化钾晶体,混匀,于第二支比色管中加入 0.5ml 缓冲溶液和 0.5mlDPD 溶液,然后将此混合液倒入第一管中,混匀。测量吸光度,记录读数为 N。3.3.计算计算从标准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的含量,按下式计算水样中余氯的含量:=m/V式中:水样中余氯的质量浓度,单位为毫克每升;m从标准曲线上查得余氯的质量,单位为微克;V水样体积,单位为毫升。
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