六价铬检测作业指导书.doc
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1、六价铬检测作业指导书六价铬检测作业指导书1.1.试剂试剂1.1 二苯碳酞二麟溶液:称取二苯碳 O.lg,加人乙醇50mL 使其溶解,再加硫酸溶液(1 十 9) 200mL,贮于棕色瓶中,最好保存在冰箱中,此试液应为无色,变色后不能使用。1.2 叠氮化钠溶液(5g/L),现用现配。1.3 高锰酸钾溶液(30g/L)。1.4 六价铬标准贮备溶液:称取在 110经 2 h 烘干过的基准重铭酸钾 O.1414 g,加水溶解,移入 500mL 容量瓶中定容。此溶液 1mL 含 0. lmg 六价铬。1.5 六价铬标准溶液: 移取六价铬贮备溶液逐级稀释至 1mL 含 1.0ug 六价铬。1.6 硫酸溶液(
2、1+5)。1.7 酚酞酒精溶液(1Og/L)。1.8 氢氧化钠溶液(80g/L)。1.9 氢氧化钠溶液(40g/L)。1.10 氢氧化钠溶液(240g/L)。2.2. 六价铬的测定六价铬的测定2.1 样品分析取水样 50.OmL 于 50mL 比色管中,加酚酞溶液 1 滴,用氢氧化钠溶液中和至微红色,加入二苯碳酰二肼溶液2.50ml,摇匀,放置 10min,用目视比色或在分光光度计上波长 540nm 处,用 3cm 比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。2.2 空白试验取 50mL 蒸馏水代替试样,加酚酞溶液 1 滴,用氢氧化钠溶液中和至微红色,加入二苯碳酰二肼溶液2.50ml,摇匀,放置 10
3、min,用目视比色或在分光光度计上波长 540nm 处,用 3cm 比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。3.3. 标准曲线的绘制标准曲线的绘制准确移取六价铬标准0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.Oug 于 50m 比色管中,用蒸馏水稀释至 50mL,加酚酞溶液 1 滴,用氢氧化钠溶液中和至微红色,加入二苯碳酰二肼溶液 2.50ml,摇匀,放置 10min,用目视比色或在分光光度计上波长 540nm 处,用 3cm 比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。以六价铬的浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制标准曲线。4.4. 分析结果的计算分析结果的计算按下式分别计算六价铬或总铬的质量浓度:Cr=m/V式中:m从标准曲线上查得的六价铬,ug;V测定时所取水样体积,ml。
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