总氮检测作业指导书.doc
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1、总氮检测作业指导书总氮检测作业指导书1.1.试剂和材料试剂和材料均使用分析纯试剂和无氨蒸馏水。1.1 碱性过硫酸钾溶液:称取 40g 过硫酸钾,15g 氢氧化钠于无氨水中,布溶时可加热溶解,稀释至1000ml,将此溶液放在聚乙烯瓶中,可储存一周。1.2 10%(V+V)盐酸:将 10ml 盐酸加入 100ml 无氨水中。1.3 硝酸钾标准贮备液1.4 硝酸钾标准使用溶液。2.2.测定测定2.1 取 10.0ml 实验室样品作为试料于 25ml 比色管中,加入 5.00ml 碱性过硫酸钾,塞紧磨口塞,用纱布裹紧比色管塞后应系牢。将比色管放入压力锅内,加热到120124开始计时,使比色管在过热水蒸
2、气中加热 0.5h后,自然冷却,移去外盖,取出比色管并冷却至室温。2.2 加入 10%盐酸 1.00ml,用无氨水稀释至 25ml 标线,摇匀。2.3 以无氨水作参比,用 10mm 石英比色皿分别在220nm 及 275nm 波长处测定吸光度,并在工作曲线上查出氮的含量。3.3.工作曲线的绘制工作曲线的绘制分别吸取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml 硝酸钾标准溶液于 25ml 比色管中,用无氨水稀释至 10ml 标线。用校正吸光度绘制工作曲线。4.4.分析结果的表述分析结果的表述总氮的浓度由下式计算:c=m10.0/V式中:c总氮的浓度;m扣除空白后的校正吸光度从工作曲线上查出的氮的含量;V消解时所取试料的体积,ml。
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