食品中罗丹明B的测定.docx
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1、食品中罗丹明 B 的测定BJS 2019051 范围本方法规定了食品中罗丹明 B 的液相色谱测定方法及液相色谱-质谱/质谱确证方法。本方法适用于半固态调味料、花椒及花椒粉、花椒油、牛肉干、蜜饯、水果干制品中罗丹明 B 的测定和确证。2 原理试样中罗丹明 B 用含酸的甲醇水溶液提取后,经混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用液相色谱荧光检测器检测,外标法定量。试样中检出罗丹明 B 后采用液相色谱质谱/质谱法进行确证。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。3.2 乙腈(C2H3N):色谱纯。3.3 甲酸(CH2
2、O2):色谱纯。3.4 氨水(NHHO):色谱纯。3.5 含 0.1%甲酸的水溶液: 取甲酸(3.3)1 mL 用水稀释至 1000 mL, 用滤膜(0.22 m,水相)过滤后备用。3.6 50%甲醇水溶液:准确量取 500 mL 甲醇(3.1)于 1 L 容量瓶中,用水定容至刻度。3.7 含 0.1%甲酸的甲醇水溶液:取 1 mL 甲酸(3.3),用甲醇水溶液(3.6)稀释至 1000 mL。3.8 含 0.1%甲酸的乙腈溶液:取 1 mL 甲酸(3.3),用乙腈(3.2)稀释至 1000 mL,滤膜(0.22 m,有机相)过滤后备用。3.9 含 0.1%甲酸的乙腈水溶液:取 0.1 mL
3、甲酸(3.3)和 35 mL 乙腈(3.2),用水稀释至 100 mL,混匀。3.10 含 5%氨水的甲醇溶液:取 5 mL 氨水(3.4),用甲醇稀释至 100mL,混匀。(临用现配)3.11 罗丹明 B 标准品: 罗丹明 B 标准品的分子式、相对分子量、英文名称、CAS 登录号见表 1,纯度99%。表 1 罗丹明 B 标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS 登录号分子式相对分子量罗丹明 BRhodamine B81-88-9C28H31ClN2O3479.013.12 罗丹明 B 标准储备液:准确称取罗丹明 B 标准品 10 mg(精确至 0.
4、0001 g),置于100 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,制成浓度为 100 g/mL 的标准储备液。溶液转移至试剂瓶中,置于-18避光保存,有效期为 6 个月。3.13 中间标准溶液:准确移取 0.5 mL 罗丹明 B 标准储备液(3.12)于 100 mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀,此溶液的浓度为 500 ng/mL。置于 4避光保存,有效期为 1 个月。3.14 标准工作溶液:用含 0.1%甲酸的乙腈水溶液(3.9)将中间标准溶液(3.13)稀释成0.0 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/m
5、L、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL 的标准工作溶液。临用现配。3.15 混合型阳离子固相萃取柱(60 mg/3mL):基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,或相当者。使用前依次用 3 mL 甲醇,3 mL 水活化。3.16 陶瓷均质子。4 仪器和设备4.1 液相色谱仪:配荧光检测器。4.2 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI 源)。4.3 旋涡混合器。4.4 离心机:转速8000 r/min。4.5 电子天平:感量分别为 0.0001 g 和 0.01 g。4.6 具塞离心管:50 mL。4.7 组织捣碎机。4.8 固相萃取装置。5 试样制备与保存5.1 半固态
6、调味料取适量样品,捣碎,混匀,常温保存备用。5.2 花椒及花椒粉取适量样品,粉碎后过 40 目筛,常温保存备用。5.3 花椒油充分混匀,常温保存备用。5.4 牛肉干取适量样品,捣碎,混合均匀,冷藏保存备用。5.5 蜜饯、水果干制品取适量样品,捣碎,混合均匀,冷藏保存备用。6 测定步骤6.1 试样前处理6.1.1 提取:准确称取 2 g(香辛料样品称取 1 g,精确至 0.01 g)试样置于 50 mL 塑料离心管中,准确加入 10.0 mL 含 0.1%甲酸的甲醇水溶液(3.7),混匀,加入陶瓷均质子两颗(调味油试样除外),于旋涡混匀器上涡旋 15 min,于 8000 r/min 离心 10
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