食品中辛基酚等5种酚类物质的测定 (BJS 201913).doc
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1、附件 2食品中辛基酚等 5 种酚类物质的测定 BJS 2019131 范围本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚 A 的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚 A 的测定。2 原理试样中加入同位素内标后,经乙腈提取,离心,取上清液经固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。3 试剂和材料除另行规定外,本实验所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 甲醇(CH3OH):质谱级。3.1.2 乙腈(CH3CN):质谱级。3.1.3
2、氨水(NH4OH):色谱级。3.2 试剂配制0.05% 氨水溶液(V/V):取氨水(3.1.3)0.5mL 用水稀释至 1000 mL。3.3 标准品辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚 A 标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚 A -D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量见附录 A 表 A.1,纯度98%。3.4 标准溶液配制3.4.1 标准储备溶液(100 mg/L):分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚 A标准物质(3.3)10 mg(精确至 0.000 1 g) ,用甲醇(3.1.1)溶解,
3、并转移至 100 mL 容量瓶中,定容至刻度,标准储备液浓度为 100 mg/L。溶液转移至试剂瓶中,贮存于-20 冰箱中,有效期 12 个月。3.4.2 混合标准中间溶液(1 mg/L):分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚 A 标准储备液(100 mg/L)(3.4.1) 1 mL 至 100mL 容量瓶中, 用甲醇定容至刻度,摇匀,制成 1 mg/L 的混合标准中间溶液,溶液转移至试剂瓶中,置于 4 冰箱中保存,有效期 3 个月。3.4.3 同位素内标标准储备溶液(100 mg/L):分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚 A
4、-D4同位素内标(3.3)10 mg(精确至 0.000 1 g) ,用甲醇(3.1.1)溶解,并转移至 100 mL 容量瓶中,定容至刻度,标准储备液浓度为 100 mg/L。溶液转移至试剂瓶中,贮存于-20 冰箱中,有效期 12 个月。3.4.4 同位素内标混合标准中间溶液(1 mg/L):分别准确吸取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚 A -D4同位素内标标准储备液(100 mg/L)(3.4.3)各 1 mL 至100 mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成 1 mg/L 的混合标准中间溶液,溶液转移至试剂瓶中,置于 4 冰箱中保存,有效期
5、 3 个月。3.4.5 同位素内标混合标准工作液(100 g/L):分别准确吸取同位素内标标准储备液(1 mg/L)(3.4.4)各 1 mL 至 10mL 容量瓶中, 用甲醇定容至刻度,摇匀,制成 100 g /L 的混合标准工作液。临用时配制。3.4.6 混合标准工作溶液:分别准确吸取混合标准中间液 (1 mg/L)(3.4.2)适量,加入同位素内3标混合标准中间溶液(1 mg/L)(3.4.4),使辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚 A 浓度分别为 0.5 g/L、1 g/L、5 g/L、10 g/L、20 g/L 和 50 g/L 的混合标准系列工作溶液。临用时配制。3.5 材料
6、固相萃取小柱(官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱):200 mg,6 mL。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪,配电喷雾(ESI)离子源。4.2 天平:感量分别为 0.001g 和 0.000 1 g。4.3 涡旋混合器。4.4 离心机:转速8000 r/min。4.5 超声波清洗器。5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 乳粉、米粉:试样混合均匀,密封并标明标记,于-20冰箱冷藏保存。5.1.2 禽蛋:取代表性试样约 200 g,去壳后用组织匀浆机搅拌均匀,装入洁净容器中,密封并标明标记,于-20 冰箱中冷藏保存。5.1.3 水产品、畜肉:取代表性试样约 200 g,用匀浆机匀浆均匀
7、,装入洁净容器中,密封并标明标记,于-20 冰箱中冷藏保存。5.1.4 植物油:试样混合均匀,装入洁净容器中,密封并标明标记,于-20 冰箱中冷藏保存。5.1.5 罐头食品:取罐头中固形物试样约 50 g, 用匀浆机匀浆均匀,装入洁净容器中,密封并标明标记,于-20 冰箱中冷藏保存。冷藏保存后的样品解冻后需再次经匀浆机均质后使用。5.2 提取准确称取 1 g(精确至 0.001 g)样品于 15 mL 具塞玻璃试管中,加入 0.1mL 同位素内标混合标准工作液(100 g/L)(3.4.5) 和 5 mL 乙腈(3.1.2) ,涡旋混匀,超声提取 15 min,8000 r/min 离心 5
8、min,取上层乙腈相;残留部分再用 5 mL 乙腈重复提取一次,合并乙腈相,置冰箱-20冷冻 2h,取出于 8000 r/min 离心 5 min,取上清液待净化。5.3 净化取固相萃取柱(3.5) ,使用前用 18 mL 甲醇活化,6mL 水平衡。将 5.2 项所得上清液加30 mL 水稀释,充分摇匀后以 1 mL/min2 mL/min 的速度上样,弃去滤液,用 12 mL60 %甲醇水溶液(V/V)淋洗,弃去淋洗液,再用 6 mL 乙腈洗脱,洗脱液于 50用氮气吹至近干。用1 mL 甲醇溶解残渣,待测。5.4 空白试验除不加样品外,采用相同的分析步骤进行操作。5.5 仪器参考条件5.5.
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