原料的化学分析方法.wps
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1、原料的化学分析方法原料的化学分析方法D D D 铁矿石、硫酸渣、铜矿渣化学分析方法D 烧失量的测定D 分析步骤称取约 1g试样(m),精确至 0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在 9501000下灼烧 30min,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。D 结果表示烧失量的质量百分数XLOI 按式(D3.1)计算:mm1 XLOI 100 .(D2.1)m式中: XLOI 烧失量的质量百分数,;m1 灼烧后试料的质量,g;m试料的质量,g。D 二氧化硅的测定D 分析步骤称取约 0.3g(m)试样,精确至 0.000
2、1g,置于银坩埚中,在700750的高温炉内预烧 20min,取出稍冷,加入 10g氢氧化钠,盖上坩锅盖(应留有较大缝隙),放入 700750的高温炉中熔融约40min 以上(中间可摇动熔融物 12次)。 取出冷却,将坩锅放入盛有 100mL 热水的烧杯中,盖上表面皿于电热板适当加热。 待熔块完全被浸出后,立即取出坩锅,用水冲洗坩锅及盖,盖上表面皿,随即加入 5mL 盐酸与 20mL 硝酸的混酸,搅拌。再用少量热盐酸(15)洗净坩锅(可将坩锅加热以溶解吸附的铁),将洗液合并于原烧杯中,将溶液加热至沸,得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后,移入 250mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液 A 供
3、测定二氧化硅(见D )、三氧化二铁(见 D )、 三氧化二铝与二氧化钛(见 D )、 氧化钙(见 D)、 氧化镁(见D )用。吸取 D 试样溶液 50.00mL 于 300mL 的塑料烧杯中,加入1015mL 硝酸,冷却,加入 10mL 氟化钾溶液(150gL),搅拌,然后加入固体氯化钾,不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加入2g 氯化钾。 冷却放置15min。 用快速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50gL)洗涤塑料杯与沉淀3 次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入 10mL 氯化钾乙醇溶液(50gL)及1mL 酚酞指示剂溶液(10gL), 用c(NaOH)0.15molL 氢氧化
4、钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。 向杯中加入 200mL 沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用c(NaOH)0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示二氧化硅的百分含量XSiO2 按(D3.2)计算:TSiO2 V1 5 XSiO2 100.(D3.2)m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数,;TSiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数,g/ mL;V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m试料的质量,g。 D 三氧化二铁的测定D 分析步骤从 D 溶液 A 吸取 25.00mL 溶液,
5、放于 400mL 烧杯中,加水稀释至约 200mL,用氨水(11)和硝酸(11)调节溶液 pH 值在1.01.5之间(用精密 PH 试纸检验)。加 2滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100gL),在不断搅拌下,用c(EDTA )0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失并过量 12mL,搅拌并放置1min, 加 入 2 滴 半 二 甲 酚 橙 指 示 剂 溶 液 (5g L), 立 即 用c(Bi(NO3)3)0.015molL硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为红色。D 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式(D3.3)计算:TFe2O3 (V2 V3 K1)10 XFe2O
6、3 100 .(D3.3)m1000 式中:XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,;TFe2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数,g/ mL;K1每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液毫升数;V2 加入EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;V3 滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积,mL;m试料的质量,g。 D 三氧化二铝与二氧化钛的测定D 氟化铵置换法测定三氧化二铝D分析步骤在 D 测定完铁的溶液中,加入 10mL 苦杏仁酸溶液(100gL),然后加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液至过量 1015mL(对铝、钛合量而言)。用氨水(11)
7、及盐酸(11)调整溶液 pH 约 4,将溶液加热至 7080后,加入 10mL pH4.2 醋酸醋酸钠缓冲溶液,盖上表面皿加热煮沸约4min。取下,用水冲洗杯壁并冷却至室温,加入 78 滴半二甲酚橙指示剂溶液 (5gL),用c(Pb(CH3C00)2)0.015molL醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色(不记读数)。立即向溶液加入 10mL 氟化铵溶液(100gL),再煮沸约 1min,取下,冷却至室温,补加入 12滴半二甲酚橙指示剂溶液(5gL),以c(Pb(CH3C00)2)0.015molL醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色。 (记下消耗醋酸铅标准滴定溶液的毫升数
8、V4)。D 结果表示三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按式(D3.4)计算。TAl2O3 V4 K10 XAl2O3 100.(D3.4)m1000式中: XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,g/ mL;V4 第二次滴定消耗醋酸铅标准溶液的体积,mL;K2每毫升醋酸铅标准溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液毫升数;m试样质量,g。D 苦杏仁酸置换硫酸铜滴定法D分析步骤在 D 溶液 A 中吸取 25.00mL 溶液,置于 400mL 烧杯中,加水稀释至 100mL,加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液至
9、过量 1015mL(对铁、 铝、 钛合量而言)。 将溶液加热至70后,用氨水(11)及盐酸(11)调整溶液 pH3.54,加入 15mL pH4.2 醋酸醋酸钠缓冲溶液,盖上表面皿加热煮沸约2min。 取下稍冷,加入 56 滴 PAN 指示剂溶液(2gL ),以c(CuSO4 )0.015molL硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。(记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数 V5)。然后加入 10mL苦杏仁酸溶液(100gL),加入几滴氨水(1+1),使溶液的 pH 值保持在 4,盖上表面皿,继续加热煮沸约1min,取下。 冷却至 80左右,用c(CuSO4 )0.015molL硫酸铜标准滴定溶液
10、滴定至亮紫色为终点。(记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V6)。D 结果表示二氧化钛的百分含量XTiO2 按式(D3.5)计算。TTiO2 V6 K310 XTiO2 100 .(D3.5)m1000 三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按式(D3.6)计算。TAl2O3 VVFe (V5 V6 )K310 XAl2O3 100.(D3.6)m1000 式中: XTiO2 二氧化钛的质量百分数,;XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,;TTiO2 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数,g/ mL;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,g/ mL;V加
11、入过量EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;VFe 滴定铁时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;V5 V6 两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;K3每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液毫升数;m试样质量,g。D 氧化钙的测定D 分析步骤从 D 溶液 A 中吸取 25.00mL 溶液于 300mL 烧杯中,加入5mL 氟化钾溶液(20gL),搅拌并放置 2min 以上,然后加水稀释至约 200mL,加 10mL 三乙醇胺(12 )及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞(简称 CMP)混合指示剂, 在搅拌下加氢氧化钾溶液(200gL )至溶液出现绿色莹光后,再过量 58mL,此时溶
12、液 PH应为 13 以上,用c(EDTA )0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。D 结果表示氧化钙的百分含量XCaO 按(D3.7)计算:TCaO V7 10 XCaO 100 .(D3.7)m1000 式中:XCaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,g/ mL;V7 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m试料的质量,g。D 氧化镁的测定D 分析步骤从 D 溶液 A 中吸取 25.00mL 溶液于 300mL 烧杯中,加入1mL 酒石酸钾钠溶液(100gL)和 5mL三乙醇胺(12),搅拌。 加入
13、 15mL 氟化钾溶液(20gL),搅拌,滴加氨水(1+1)至溶液变浅,然后加水稀释至约 200mL,加入 25mLpH10 氨水氯化铵缓冲溶液,加入适量的酸性铬蓝 K 萘酚绿 B 混合指示剂(简称 KB),以 EDTA 标准滴定溶液c(EDTA )0.015molL滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式(D3.8)计算:TMgO (V8 V7 )10 XMgO 100.(D3.8)m1000 式中:XMgO 氧化镁的质量百分数,;TmgO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;V7测定氧化钙时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,
14、mL;V8 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m试料的质量,g。D 氧化亚锰的测定D 分析步骤从 D 溶液 A 中吸取 25.00mL 溶液于 400mL 烧杯中,加入2mL 酒石酸钾钠溶液(100gL)和10mL三乙醇胺(12),然后加水稀释至约 200mL,加入 25mLpH10 氨水氯化铵缓冲溶液,加入适量的酸性铬蓝 K 萘酚绿 B 混合指示剂(简称 KB),以 EDTA 标准滴定溶液c(EDTA )0.015molL滴定至纯蓝色。 此为钙、 镁、 锰总量。D 结果表示氧化亚锰的质量百分数XMnO 按式(D3.9)计算:TMnO (V9 V8 )10 XMnO 1
15、00.(D3.8)m1000 式中:XMnO 氧化亚锰的质量百分数,;TmnO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化亚锰的毫克数,mg/mL;V9 滴定钙、 镁、 锰总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V8 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m试料的质量,g。D 三氧化硫的测定D 分析步骤称取约 0.2g试样(m3 ),精确至 0.0001g,置于镍坩埚中,加入 45g 氢氧化钠,在电炉上熔融至试样融解,取下,冷却,放入盛有100mL 热水的 300mL 烧杯中,待熔块完全被浸出后,在搅拌下一次快速加入 25mL 盐酸,加入少许滤纸浆,加热至沸,加氨水(1+
16、1)至氢氧化铁沉淀析出,再过量 1mL,用快速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯 3 次,洗涤沉淀 5 次。将滤液收集于 400mL 烧杯中,加 2 滴甲基红指示剂溶液(2gL)用盐酸(1+1)中和至溶液变红,再过量 2mL,加水稀释至约200mL,煮沸,在搅拌下滴加 10mL 氯化钡溶液(100gL),继续加热煮沸 35min,然后放在热处静置 4h或在室温下放置过液。 用慢速滤纸过滤,并以热水洗涤至氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在 800的高温炉内灼烧 30min,取出坩埚置于干燥中冷却至室温,如此反复灼烧,直至恒量。D 结果表示三氧化硫的质
17、量百分数XSO3 按式(D3.10)计算:m4 0.343XSO3 100 .(D3.10)m3 式中: XSO3 三氧化硫的质量百分数,;0.343硫酸钡换算成三氧化硫的系数;m4 灼烧后沉淀物质量,g;m3 试料的质量,g。D 氧化亚铁的测定D 方法提要在有二氧化碳气流下用盐酸溶解试样,以防二价铁离子氧化,然后以重铬酸钾标准滴定溶液滴定。D 分析步骤称取约 0.2g试样(m5 ),精确至 0.0001g,置于 500mL锥形瓶中,加入固体碳酸氢钠12g,用少量水润湿。 加入 15mL盐酸置于电热板上,盖上表面皿,煮沸,使其溶解继续加热 5min,取下稍冷,加入 200碳酸钠溶液(10gL)
18、,放入冷水槽中,冷却室温,加入 15mL 硫磷混合酸和 3 滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10gL),用c(16K2Cr2O7)0.025molL重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现紫色。D 结果表示氧化亚铁的质量百分数XFeO 按式(D3.11)计算:TFeO V10 XFeO 100 .(D3.11)m5 1000 式中: XFeO 氧化亚铁的质量百分数,;TFeO 每毫升重铬酸钾标准滴定溶液相当于氧化亚铁的毫克数,mgmL;V10 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;m5 试料的质量,g。 D 三氧化二铁的测定D 分析步骤称取约 0.1g试样(m6 ),精确至 0.0001g,置于 3
19、00mL锥形瓶中。 用少量水冲洗瓶壁,加数粒固体高锰酸钾及 5mL磷酸,摇荡锥形瓶,使其与试样混合均匀。将锥形瓶放在小电炉上于 250300的温度下加热,使试样充分溶解。至开始冒烟时,取下锥形瓶,稍冷(约1min),然后加入 20mL 盐酸(1+1),摇荡片刻,加 0.20.3g 金属铝片(或铝丝),于 6070下进行还原。待铝片全部溶解后(此时溶液由黄色变为无色),迅速用橡皮塞塞住瓶口,并随即将锥形瓶放在冷水槽内用流水冷却。然后用水稀释至约 150mL,加入 20mL 硫磷混合酸和 3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10gL),用c(16K2Cr2O7)0.025molL重铬酸钾标准滴定溶液滴定至
20、溶液呈现紫色。 D 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式(3.12)计算:TFe2O3 V11 XFe2O3 100 .(D3.12)m6 1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,;TFe2O3 每毫升重铬酸钾标准滴定溶液相当于 三氧化二铁的毫克数,mgmL;V11 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;m6 试料的质量,g。 D 粒化高炉矿渣化学分析方法D 二氧化硅的测定D 分析步骤称取约 0.5g(m)试样,精确至 0.0001g,置于银坩埚中,在700的高温炉内预烧 20min,取出稍冷,加入 5g氢氧化钠,盖上坩锅盖(应留有较大缝隙),放入温度在 40
21、0的高温炉中,继续升温至650700的高温炉中熔融约20min 以上。 取出冷却,将坩锅放入盛有 100mL 热水的烧杯中,盖上表面皿于电热板适当加热。 待熔块完全被浸出后,立即取出坩锅,用水冲洗坩锅及盖,盖上表面皿,随即加入 20mL 盐酸,搅拌,再加入1mL硝酸。再用少量热盐酸(15)和热水洗净坩锅和钙,将洗液合并于原烧杯中,将溶液加热至沸,得到澄清透明的溶液。 待溶液冷却后,移入 250mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液 A 供测定二氧化硅(见 D )、三氧化二铁(见D )、 三氧化二铝与二氧化钛(见D)、 氧化亚锰(见D )、氧化钙(见 D)、氧化镁(见D )用。吸取 D 试样溶
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