化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书.wps
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1、化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书作业指导书作业指导书 范围 范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。 引用文件 引用文件下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。QHHS108514-GB176 水泥化学分析方法QHHS108592-GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备QHHS112006 玻璃量器校准规程QHHS108502-GB1345 水泥
2、细度检验方法 职责 职责 负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。 定期检查溶液浓度变化,如发现有变动应及时调整。 负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。 负责本岗位仪器设备的日常维护。 有权制止使用不符合要求的仪器和设备。 有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。 负责化学药品和检验器具的保管。 基本技能 基本技能 1 熟悉仪器设备的性能和检定周期,正确使用维护。 2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。 3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。 工作内容要求与办法 工作内容要求与办法 工作内容要求 按规定进行
3、一般溶液的配制。 按规定进行标准溶液的配制、 标定。 标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于 0.1。并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于 0.1,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 标准溶液配制标定后,应同时做标样对比和新老溶液对比,对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。 滴定分析用的标准溶液在常温(1525)下,保存时间一般不得超过两个月。对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。 不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。 对所用滴定管、 容量瓶、 移液管、 量筒、 量杯使用前进行校准。标准筛一年校准一次,试验筛每月校准一次。 发现分析结果
4、异常,应及时查找原因,并对标准溶液重新标定。 掌握溶液的基本概念以及所用药品的性能和保管方法。 掌握本岗位所用仪器设备的规格、性能、使用和维护方法。 10 每月对库存的化学药品的质量、进出库数量进行检查,并进行统计。 作业指导试剂和材料配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外,表示“(mm)。 本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度()(20,单位gcm3)或(mm):盐酸(HCL) 1.181.19gcm3或 3638氢氟酸(HF) 1.13gcm3或 40硝酸(HNO3 ) 1.391.4
5、1gcm3或 6568硫酸(HSO4 ) 1.84gcm3或 9598冰醋酸(H3 COOH 1.049gcm3或 99.8磷酸(HPO4 ) 1.68gcm3或 85过氧化氢(H2 O2 1.11gcm3或 30氨水(NH3 .H2 0) 0.900.91gcm3或 2528在化学分析中,所用酸或氨水,凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。 用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(12)表示:1 份体积的浓盐酸与 2 份体积的水相混合。5.2.2 一般溶液的配制5.2.2.1 盐酸(11);(12);(19);(110);(111);(197)5.2.2.2 硝酸(19)5.2.2.3 硫酸(
6、12);(14);(19)5.2.2.4 磷酸(11)5.2.2.5 氨水(11);(12)5.2.2.6 三乙醇胺N(CH2 CH2 OH)3 :(12)5.2.2.7 盐酸过氧化氢溶液: (31);5.2.2.8 硫磷混合酸:将 150mL 硫酸缓缓注入 500mL 水中冷却后加入150mL 磷酸,再加水稀释至 1L。5.2.2.9 氢氧化钠溶液(10gL):将 10g 氢氧化钠溶于水中,加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.10 氢氧化钠溶液(15gL):将 15g 氢氧化钠溶于水中,加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.11 氢氧化钾溶液(200gL):将 200g 氢氧化钾溶于水
7、中,加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.12 无水碳酸钠(Na2 CO3 ):将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。5.2.2.13 碳酸钠溶液(10gL):将 1g 的无水碳酸钠溶于 100mL水中。5.2.2.14 硝酸银(5gL):将 5g 硝酸银溶于水中,加 10mL 硝酸,加水稀释至L。5.2.2.15 硝酸铵溶液(20gL):将 20g 硝酸铵溶于水中,加水稀释至L。5.2.2.16 抗坏血酸溶液(5gL):将 0.5g 抗坏血酸(V.C)溶于 100mL 水中,过滤后使用。用时现配。5.2.2.17 钼酸铵溶液(50gL):将 5g 钼酸铵溶于水中,加水稀释至100mL,过
8、滤后贮存于塑料瓶。此溶液可保存约一周。5.2.2.18 焦硫酸钾(K2 S2 O7 ):将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却、敲碎,贮存于磨口瓶中。5.2.2.19 氯化钡溶液(100gL):将 100g 二水氯化钡溶于水中,加水稀释至L。5.2.2.20 氯化亚锡(SnCl2 2H2 O)5.2.2.21 氯化亚锡-磷酸溶液:将 100mL 磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电热板加热脱水,至溶液体积减至 850950mL,停止加热。待溶液温度降至 100以下时加入 100g 氯化亚锡继续加热至溶液透明,并无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般以不超过 2 周为宜)。5.2.2
9、.22 明胶溶液(5gL):将 5g 明胶(动物胶)溶于 100mL7080的水中。用时现配。5.2.2.23 淀粉溶液(10gL):将 1g 淀粉(水溶性)置于小烧杯中,加水调成糊状后,加入沸水稀释至 100mL,再煮沸约 1min,冷却后使用。5.2.2.24 碳酸铵溶液(100gL):将 10g 碳酸铵溶解于 100mL 水中。用时现配。5.2.2.25 PH3 的缓冲溶液:将 3.2g 无水乙酸钠(CH3 COONa)溶于水中,加 120mL 冰乙酸(CHCOOH),用水稀释至 1L,摇匀,(用pH 计或精密 pH 试纸检验)。5.2.2.26 PH4.3 的缓冲溶液:将 42.3g
10、无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加 80mL冰乙酸(CHCOOH),用水稀释至 1L,摇匀,(用pH 计或精密 pH 试纸检验)。5.2.2.27 PH6 的缓冲溶液:将 20g 无醋酸钠(CH3COONa),溶于 50毫升水中,加入 2 毫升冰醋酸(CH3COOH),用水稀释至 100mL,摇匀(用 PH 计或 PH 试纸检验)。5.2.2.28 PH10 的缓冲溶液:将 67.5g 氯化铵(NH4Cl), ,溶于水中,加570mL 氨水(NH3H2O),用水稀释至 1L,摇匀。5.2.2.29 酒石酸钾钠溶液(100gL):将 100g 酒石酸钾钠(C4H4 KN6 O6 4H2
11、O)溶于水中,稀释至1L。5.2.2.30 EDTA-铜溶液:按c(EDTA)0.015molLEDTA标准滴定溶液(见 55)与 c(CuSO4 )0.015molL CuSO4标准滴定溶液(见 6)的体积比,准确配制成等浓度的混合溶液。5.2.2.31 氟化钾溶液(20gL):将 20g 氟化钾于塑料瓶中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。5.2.2.32 氟化钾溶液(150gL):将 150g 氟化钾于塑料瓶中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。5.2.2.33 氯化钾(KCl):颗粒粗大时,应研细后使用。5.2.2.34 氯化钾溶液(50gL):将 50g 氯化钾溶
12、于中水,用水稀释至1L。5.2.2.35 氯化钾-乙醇溶液(50gL):将 5g 氯化钾溶于 50mL于水中,加入50mL95%(VV)乙醇,混匀。 5.2.2.36 氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4gL):将 0.2g 氢氧化钠溶于 500mL 无水乙醇中。5.2.2.37 乙酸铵溶液(100gL):将100g 乙酸铵溶于1L水中。5.2.2.38 苦杏仁酸溶液(100gL):将 100g 苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L 热水中,用氨水(1+1)调节pH至约 4(用pH 试纸检验)。5.2.2.39 甲基红指示剂溶液(2gL):将 0.2g甲基红溶于 100mL95(VV)乙醇溶液中。5.2.2.
13、40 溴酚蓝指示剂溶液(1gL):将 0.1g 溴酚蓝溶于100mL 乙醇溶液(14)中。5.2.2.41 酚酞指示剂溶液(10gL):将 1g 酚酞溶于 100mL95(VV)乙醇溶液中。5.2.2.42 甲基橙指示剂溶液(1gL):将 0.1g 甲基橙溶于100mL 水中。 5.2.2.43 二苯胺黄酸钠指示剂溶液(10gL):将 1g 二苯胺黄酸钠溶于100mL 水中,加 56滴硫酸(1+1)。此溶液随用随配。 5.2.2.44 麝香草酚酞指示剂溶液(10gL):将 1g 麝香草酚酞溶于 100mL 95(VV)乙醇溶液中。5.2.2.45 甲基红溴甲酚绿混合指示剂溶液:将 0.05g
14、甲基红与0.05g 溴甲酚绿溶于约 50mL 无水乙醇中,用无水乙醇溶液稀释至100mL。5.2.2.46 黄基水扬酸钠指示剂溶液:将 10g 黄基水扬酸钠溶于水中,加水稀释至100mL。5.2.2.47 1(2吡啶偶氮)2柰酚(PAN)指示剂溶液:将0.2gPAN溶于 100mL 95(VV)乙醇溶液中。5.2.2.48 半二甲酚橙指示剂溶液(5gL):将 0.5g 半二甲酚橙溶于 100mL 水中。5.2.2.49 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂(简称CMP 混合指示剂):称取 1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝 、0.200g 酚酞与 50g 已在 105烘干过的硝酸
15、钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。5.2.2.50 甲基百里香酚蓝指示剂:称取 1.000g 甲基百里香酚蓝与 50g 已在 105烘干过的硝酸钾(KNO3 )混合研细,保存在磨口瓶中。5.2.2.51 酸性铬蓝 K萘酚绿 B 混合指示剂:称取 1.000g 酸性铬蓝 K 与 2.5g 萘酚绿 B 和 50g 已在 105烘干过的硝酸钾(KNO3 )混合研细,保存在磨口瓶中。5.2.2.52 艾氏卡混合熔剂:将 2 份质量的无水碳酸钠与 1 份质量的氧化镁混合,研磨均匀。5.2.2.53 玻璃器皿洗涤液的配制:称取重铬酸钾 16g,加 2030mL 水,加热溶解,冷却后一面搅拌,一面加入
16、 500mL硫酸。5.2.2.54 甘油无水乙醇溶液:将 220mL 干油C3 H5 (OH)3 放入 500mL 烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下分批加入 30g 硝酸锶Sr(NO3 )2 ,直至溶解。 然后在160170下加热 23h(干油在加热后变成微黄色,但对实验无影响),取下,冷却至 60后将其倒入 1L 无水乙醇中。加 5mL 酚酞指示剂溶液(见 1),以氢氧化钠无水乙醇溶液(见 36)中和至微红色。 3 标准溶液1 碳酸钙标准溶液c(CaCO3 )0.024molL称取 0.6g(m1)已在 105110烘过 2h 的碳酸钙,精确至0.0001g,置于 400mL 烧
17、杯中,加入约 100mL 水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。2 EDTA 标准溶液c(EDTA)0.015molL1 标准滴定溶液的配制称取约 5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加约200mL 水,加热溶解,过滤,用水稀释至 1L。 EDTA标准滴定溶液浓度的标定 基准法吸取 25.00mL 碳酸钙标准溶液(见 1)于 400mL 烧杯中,加水稀释至约 200mL,加入适量的 CMP 混合指示剂(见 49),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见 5.2.2.11)至出现绿色荧光后再过
18、量 23mL,以EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 代用法吸取 25.00mL 碳酸钙标准溶液(见 1)于 400mL 烧杯中,加水稀释至约 200mL,加入甲基百里香酚蓝指示剂(见 5.2.2.50)约 10mg,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见 5.2.2.11)至出现变蓝后再过量 23mL,以 EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现浅灰色和无色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算:m1 251000 m1 1 c(EDTA)= 250V1 100.09 V1 1.0009式中:c(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度,molL;V1 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶
19、液的体积,mL;m1 按 4 配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,g;100.9CaCO3 的摩尔质量,gmol。 标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算:TFe2 O3 c(EDTA)79.84TAl2 O3 c(EDTA)50.98TCaOc(EDTA)56.08TMgOc(EDTA)40.31式中:TFe2 O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化铁的毫克数,mgmL;TAl2 O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当三氧化铝的毫克数,mgmL;TCaO每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化钙的毫克数,mg
20、mL;TMgO每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化镁的毫克数,mgmL;c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度,molL;79.84(12Fe2 O3 )的摩尔质量,gmL;50.98(12Al2 O3 )的摩尔质量,gmL;56.08CaO的摩尔质量,gmL;40.31MgO的摩尔质量,gmL;4 硫酸铜标准滴定溶液c(CuSO4 )0.015molL 标准滴定溶液的配制将 3.7g 硫酸铜(CuSO4 5H2 O)溶于水中,加 45 滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。 EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出1015mL c(EDTA)0.015mo
21、lL EDTA标准滴定溶液于 400mL 烧杯中,用水稀释至约 150mL,加 15mLpH4.3 的缓冲溶液(见 26),加热至沸,取下稍冷,加 56滴 PAN 指示剂(见47),以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮黄色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算:V2 K1V3 式中:K1每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当EDTA毫升数;V2 EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V3 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL。 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.15molL 标准滴定溶液的配制将 60g 氢氧化钠溶于 10L 水中,充分摇匀,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或
22、塑料瓶内。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约 0.8g(m2 )苯二甲酸氢钾(C8 H5 KO4 ),精确 0.0001g,置于 400mL 烧杯中,加入约 150mL 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入 67 滴酚酞指示剂溶液(见 5.2.2.41),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:m2 1000c(NaOH)V4 204.2式中:c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,molL;V4 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m2 苯二甲酸氢钾的质量,g;204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量,gmol。 氢
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