实验一 有机化学实验的一般知识.doc
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1、实验一 有机化学实验的一般知识一、教学目的、任务一、教学目的、任务1. 认识有机化学实验室常用的仪器和装置,巩固玻璃仪器的正确的洗涤方法。2. 掌握实验报告的书写方法,初步学会查阅文献的能力。3. 培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。二、有机化学实验室的一般知识二、有机化学实验室的一般知识1-1 有机化学实验室规则有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。1. 切实做好实验前的准备工作2
2、. 进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。3. 实验时应遵守纪律,保持安静。4. 遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。5. 应经常保持实验室的整洁。6. 爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,并保持整洁。7. 实验完毕离开实验室时,应把水、电和门窗开关关闭。1-2 有机化学实验室安全知识有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程
3、,加强安全措施,事故是可以避免的。下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。一、实验室安全守则。二、实验室事故的预防火灾的预防爆炸的预防中毒的预防触电的预防三、事故的处理和急救火灾的处理玻璃割伤烫伤药品灼伤中毒四、急救用具1-3 有机化学实验室常用的仪器和装置有机化学实验室常用的仪器和装置一、有机化学实验室常用普通玻璃仪器二、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器三、 有机化学实验室常用装置四、仪器的安装1-4 常用玻璃器皿的洗涤和保养常用玻璃器皿的洗涤和保养一、玻璃器皿的洗涤二、玻璃仪器的干燥三、常用仪器的保养1-5 实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。实验预习、实验记录和实验报告的
4、基本要求。学生在每个实验前,必须认真地预习实验内容并查阅相关的文献资料,认真写出实验预习报告,实验时必须认真实验做好实验记录,实验后认真写出实验报告。一、预习无预习报告,不得进入实验室二、实验记录:本作科学的态度真实的记录三、实验报告基本要求1-6 有机化学实验文献有机化学实验文献一、工具书二、参考书三、期刊杂志四、化学文献实验二实验二 有机元素定性分析有机元素定性分析一、实验目的一、实验目的1. 学习元素分析的原理。2. 掌握常见元素的检验方法。二、实验原理二、实验原理1.碳氢的检定:Ba(OH)2+CO2BaCO3+H2O 试管壁上无水珠。2.氮、硫的检定FeSO4+6NaCNNa4Fe(
5、CN)6+Na2SO43Na4Fe(CN)6+4FeCl3Fe4Fe(CN)6312NaClNa2S+2HAcH2S+2NaAcH2S+Pb(Ac)2PbS+2HAc3.卤素的检定NaX+AgNO3AgX+NaNO32I-+Cl22Cl-+I2(CCl4层紫色)I2+5CL2+6H2O2IO3-+12H+10Cl-2Br-+Cl22Cl-+Br2(CCl4层出现棕色)三、仪器与药品三、仪器与药品蔗糖、CuO、Ba(OH)2、钠、10%Hac、Pb(Ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO4、FeCl3、10%H2SO4、稀盐酸、5%AgNO3、稀H2SO4、CCl4、饱和氯水、稀
6、 HNO3、0.1%氨水、浓 H2SO4、 0.5%过硫酸钠四、实验步骤四、实验步骤1.碳和氢的检定取 0.2g 干燥的试样蔗糖,与 1g 干燥的 CuO 粉末放在表面皿上混匀,放入干燥硬质试管中,配一单孔塞,如图示,强热反应物,如试管壁上有水,则证明有氢,若 Ba(OH)2液变浑浊,则证明含有碳。2.氮、硫、卤素的检定(1)钠溶液法分解试样:取干净的硬质试管如图示,装好装置,用镊子取金属钠一小块,用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠,用滤纸擦干煤油,迅速投入试管中,强热试管,使钠熔化,当钠蒸气高达约 10-15mm,立即加入约 0.1g 固体试样,使其直落管底,强热试管,使试样全部分解,
7、立即浸入盛有 15ml 纯水烧杯中,使试管破裂,用 5ml 纯水洗涤残渣,煮沸过滤,得无色透明钠溶液。(2)硫的检定取 2ml 钠液于小试管中,加入 10%Hac 呈酸性,煮沸,将醋酸铅试纸置于试管中观察现象?取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中,将此溶液滴入盛有钠液 1ml 的试管中,观察现象?(3)氮的检定取钠溶液 2ml,加入几滴 10%NaOH 溶液,再加入一小粒 FeSO4晶体,将混合液煮沸 1min,如有黑色硫化铁沉淀,须过滤除去,冷却后,加 2-3滴 5%FeCl3,再加 10% H2SO4使 Fe(OH)2沉淀恰好溶解,如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。取钠溶液 1ml,加入几滴稀盐
8、酸,再加入 1-2 滴 5%三氯化铁溶液,观察现象。(4)卤素的检定取 1ml 钠液于小试管中,用 5%硝酸酸化,加热煮沸,放冷后,加几滴5%AgNO3,观察现象?溴与碘的检定:取滤液 2ml,用稀 H2SO4酸化,微沸数分钟,冷却后加入 1mlCCl4和 1 滴新配制氯水,观察现象,如呈紫色,继续加入氯水,边加边振荡,紫色褪去,出现棕黄色,则表明含有溴。氯的检定:取 10ml 滤液,用稀硝酸酸化,煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝酸银,使卤化银沉淀完全,过滤,弃去滤液,沉淀用 30ml 水洗涤,再与 20ml0.1%氨水一起煮沸 2min,过滤,在滤液中加 HNO3酸化,滴加 AgNO3,若有
9、白色沉淀,则表明含有氯。五、问题讨论五、问题讨论1. 进行元素定性分析有何意义?检验其中氮和硫等为什么要用钠(或钾)熔法?2. 在滤纸上切取金属钠时,粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理?3. 鉴定卤素时,若试样还有硫和氯,用硝酸酸化再煮沸,可能有什么气体放出?应如何正确处理?实验三 熔点的测定一、实验目的一、实验目的了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作二、实验原理二、实验原理利用化合物熔化时固液两相蒸汽压一致时候的温度就是该化合物熔点的原理。三、实验意义三、实验意义1. 测定有机化合物的熔点2. 判断化合物的纯度四、实验仪器与药品四、实验仪器与药品数显微熔点测定仪、b 形管、酒精灯、温度计、浓
10、硫酸、尿素。五、实验步骤五、实验步骤1. 点管拉熔制点管拉熔制用内径为 1mm,长约 60-70mm 二端封闭的毛细管作为熔点管。2.样品的填装样品的填装取已研成粉末的样品 0.1-0.2g 样品,放在干净的表面皿上进行装样,样品装入毛细管的高度为 2-3mm注:样品研得很细装样品要迅速样品结实均匀无空隙3.熔点测定方法熔点测定方法先快速加热,测化合物大概熔点。细测 测定前,先待热浴温度降至熔点约 300C 以下,换一根样品管,慢慢加热,一开始 50C/min,当达到熔点下约 150C 时,以 1-20C/min升温,接近熔点时,以 0.2-0.30C/min 升温,当毛细管中样品开始塌落和有
11、湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔。熔点测定,至少有两次重复的数据,每一次测定都必须更换新的熔点管(为什么)4.实验结束处理实验结束处理把温度计放好,让其自然冷却至室温,用废纸擦去硫酸,才可用水冲洗,浓硫酸冷却后,方可倒回瓶中。六、问题讨论六、问题讨论1. 若样品研磨的不细,对装样品有什么影响?对测定有机物的熔点数据是否可靠?2. 加热的快慢为什么会影响熔点?在什么情况下加热可以快一些,而在什么情况下加热则要慢一些?3. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢?为什么?实验四实验四 蒸馏及沸点的测定
12、蒸馏及沸点的测定一、实验目的一、实验目的1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。二、实验原理二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯粹的液
13、体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程 0.5-1.5 oC)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于 30 oC 的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。三、蒸馏的意义和应用三、蒸馏的意义和应用1. 可以分离和提纯液体有机化合物。2. 可以测定化合物的沸点。应用: 分离液体混合物,仅对混合物中各
14、成分的沸点有较大差别时,才能达到有效的分离。 测定化合物的沸点。提纯、除去不挥发的杂质。回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。四、实验仪器与药品四、实验仪器与药品b 形管、温度计、蒸馏整套仪器 、浓 H2SO4、铁架台、沸点管、醋酸乙烯酯直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、无水乙醇、温度计。五、实验步骤五、实验步骤1、采用微量法测定沸点取一根内径 2-4mm,长约 8-9cm 的玻璃管,用小火封闭其一端,作为沸点管的外管,放入欲测定沸点的样品 4-5 滴,在此管中放入一根长约 7-8cm,内径约 1mm 的上端封闭的毛细管,即开口处浸入样品中,与熔点测定装
15、置图相同,加热,由于气体膨胀,内管中有断断续续的小气泡冒出,到达样品沸点时,将出现一连串小气泡,此时应停止加热,使热浴温度下降,气泡逸出的速度即渐渐减慢,仔细观察,最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度,亦就是该液体的沸点。2、常量法测定:蒸馏装置的安装 加热前,先向冷凝管缓缓同入冷水,把上口流出的水引入水槽中,然后家而,最初宜用小火使之沸腾,进行蒸馏,调节火焰温度,使蒸馏速度以 1-2 滴/s 为宜,在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润,此时温度计读数就是液体的沸点,收集所需温度范围的馏出液。维持加热程度至不再有馏出液蒸出,而温度突
16、然下降时,应停止加热,后停止通水,折卸仪器与装配时相反。六、问题讨论六、问题讨论用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点,为什么?实验五 简单分馏一、实验目的一、实验目的了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理二、分馏原理沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。三、影响分馏效率的因素三、影响分馏效率的因素1.理论塔板 2.回流比 3.柱的保温四、实验仪器与药品四、实验仪器与药品电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、 丙酮五、五、实验装置实验装置六、实验步骤六、实验步骤1.
17、按简单分馏装置图 2-26 安装仪器。2. 准备三个 15ml 的试管为接受管,分别注明 A、B、C。3. 在 50ml 圆底烧瓶内放置 15ml 丙酮,15ml 水及 1-2 粒沸石,开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以每滴 1-2 滴/s 的速度蒸出。将初馏出液收集于试管 A,注意并记录柱顶温度及接受器 A 的馏出液总体积。继续蒸馏,记录每增加 1ml 馏出液时的温度及总体积。温度达 620C 换试管 B 接受,980C 用试管 C 接受,直至蒸馏烧瓶中残液为 1-2ml,停止加热。(A 56-620C, B 62-980C C 98-1000C)记录三个馏分的体积,待分馏柱内液体流到
18、烧瓶时测量并记录残留液体积,以柱顶温度为纵坐标,馏出液体积为横坐标,将实验结果绘成温度-体积曲线,讨论分馏效率。4.丙酮-水混合物的蒸馏比较分馏效率。七、问题讨论七、问题讨论1. 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?2. 如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些,行吗?为什么?实验六实验六 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏一、实验目的一、实验目的1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。二、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件二、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件1.应用范围:某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离
19、,但易将其破坏。混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。2.具备的条件(被提纯的物质)不溶或难溶于水。共沸腾下与水不发生化学反应。在 1000C 左右时,必须具有一定的蒸汽压。三、实验原理三、实验原理当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律。应为各组分蒸汽压之和。=(H2O)+A四、仪器与药品四、仪器与药品圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺五、实验步骤五、实验步骤实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。在 1000ml 短颈圆底烧瓶中,配一双孔塞,插入长 1m 的玻管,另一孔
20、插入内径约 8mm 的水蒸气导出管。导出管与 T 型管相连,支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。蒸馏部分斜放于桌面成 450,液面不能超过 1/3。检查整个装置不漏气,打开 T 型管螺旋夹,加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时,立即旋夹螺旋夹,开始蒸馏。当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹,然后移开热源。六、问题讨论六、问题讨论1. 进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?2. 在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢?实验七 重结晶提纯法一、实验目的一、实验目的1. 学习重
21、结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。二、实验原理二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。 (相似相溶)三、实验仪器与药品三、实验仪器与药品循环水真空泵、恒温水浴锅、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺四、四、 重结晶提纯法的一般过程:重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂溶解固体 去除杂质晶体析出 晶体的收集与洗涤 晶体的干燥。五、实验步骤五、实验步骤用水重结晶乙酰苯胺称取 5g 乙酰苯胺,放在 250ml 三角烧瓶中,加入适量纯水,加热至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加
22、少量热水,搅拌并热至接近沸腾,使乙酰苯胺溶解,稍冷后,加入适量(约 0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸 5-10min,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧瓶收集滤液。滤液放置冷却后,有乙酰苯胺析出,抽气过滤,抽干后,用玻璃钉压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液,然后,进行晶体洗涤工作,抽干。测熔点 mp 为 1140C六、问题讨论六、问题讨论1. 加热溶解待重结晶的粗产品时,为什么加入溶剂的量要比计算量略少?然后逐渐添加到恰好溶解,最后再加入少量的溶剂,为什么?2. 用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能加入?为什么不能在溶液沸腾时加入活性碳?3. 使用有机溶剂重结晶时,哪些操作
23、容易着火?为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭?4. 用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油珠状出现?如有油珠出现应如何处理?5. 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时,有什么不好?6. 停止抽滤时,如不先打开安全活塞就关闭水泵,会有什么现象产生,为什么?7. 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么?8. 如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度?9. 请设计用 70%乙醇重结晶萘的实验装置,并简述实验步骤实验八 萃取及分离一、实验目的一、实验目的学习萃取的原理和方法二、实验原理二、实验原理分配定律=K(分配系数) Mn=M0()n中的浓度在溶剂中的浓度在溶剂 BxAxBVKVKV 三、实验
24、仪器与药品三、实验仪器与药品分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。四、实验步骤四、实验步骤本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。1.一次萃取法一次萃取法用移液管准确量取 10ml 冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中,用 30ml乙醚萃取。用右手食指将漏斗上端玻塞顶住,用大拇指及食指中指握住漏斗,转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上,使正当过程中,玻塞和活塞均夹紧,上下轻轻正当分液漏斗,每隔几秒针放气。将分液漏斗置于铁圈,当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液于 50ml 三角烧瓶内。加入 3-4 滴酚酞作指示剂,用 0.2mol/LnaOH 溶液滴定,
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